ICS 65.160 YC X 87 备案号：23585—2008 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T246—2008 烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法 Tobacco and tobacco products--Determination of nicotine-- Gas chromatographicmethod 2008-04-14实施 2008-04-14发布 发布 国家烟草专卖局 中华人民共和国烟草 行业标 准 烟草及烟草制品烟碱的测定 气相色谱法 YC/T246—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18744 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YC/T246—2008 前言 本标准参照CORESTA第62号推荐方法《气相色谱法测定烟草及烟草制品中的烟碱含量》制定。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、湖北烟草质量监督检验站、广东烟草质量监督检验 站、云南烟草质量监督检验站。 本标准主要起草人：唐纲岭、边照阳、廖晓玲、李燕垣、侯宏卫、郑娜姗、彭丽娟、李青诚。 YC/T246—2008 烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了烟草及烟草制品中烟碱的气相色谱测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中烟碱的测定 本标准适用于烟碱含量在8mg/g~41mg/g（干基计）的样品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样 GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则（GB/T19616—2004，ISO4874：2000，MOD) YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3原理 用有机溶剂萃取试样中的烟碱，使用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，采用内标法 定量。 4试剂与材料 4.1[ 除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。 4.2 载气，氨气或高纯氢气。 4.3 烟碱，纯度应不低于99%。 4.4 烟碱水杨酸盘，纯度应不低于99%。 4.5全 氢氧化钠溶液，5mol/L。 4.6全 氢氧化钠溶液，8mol/L。 4.7 甲基-叔丁基醚（MTBE)。 4.8喹啉。 4.9正已烷。 4.10正十七碳烷或哪啶。 4.11萃取溶液（甲基-叔丁基醚法）：称取约0.40g喹啉（4.8)至1000mL容量瓶中，用甲基-叔丁基醚 (4.7)稀释定容至刻度。 4.12苯取溶液（正已烷法），称取约0.5g正十七烷或喹哪啶（4.10）至1000mL容量瓶中，用正已烷 (4.9)稀释定容至刻度。 4.13烟碱储备溶液（甲基-叔丁基醚法）：准确称取约1g烟碱（4.3），精确至0.0001g，置于100mL 容量瓶中，用甲基-叔丁基醚萃取溶液（4.11)稀释定容至刻度。该溶液应在4℃～8℃条件下避光存放。 4.14烟碱储备溶液（正已烷法）：准确称取约0.450g烟碱水杨酸盐（4.4)或0.240g烟碱（4.3），精确 到0.0001g，置于250mL三角瓶中。加入50mL水溶解后，再加人100mL萃取溶液（4.12)和25mL 1 YC/T246—2008 氢氧化钠溶液（4.6)，混合后置于振荡器上，振荡萃取（60士2)min，使两相混合均匀。静置后分离上层 的有机相，置于深色玻璃瓶中，在4℃～8℃条件下存放。 4.15烟碱工作标准溶液（甲基-叔丁基醚法）：分别准确移取不同体积的烟碱储备溶液（4.13）至不同的 50mL容量瓶中，用萃取溶液（4.11)稀释定容至刻度，得到不同浓度的烟碱工作标准溶液，其浓度范围 应覆盖预计在试样中检测到的烟碱浓度。 4.16烟碱工作标准溶液（正已烷法）：分别准确移取不同体积的烟碱储备溶液（4.14)至不同的50mL 容量瓶中，用萃取溶液（4.12)稀释定容至刻度，得到不同浓度的烟碱工作标准溶液，其浓度范围应覆盖 预计在试样中检测到的烟碱浓度。 5仪器 5.1容量瓶，50mL、100mL、250mL。 5.2三角瓶，100mL、250mL，具塞。 5.3振荡器。 5.4气相色谱仪，配火焰离子化检测器。 6分析步骤 6.1取样 卷烟试样按照GB/T5606.1进行取样。 烟叶试样按照GB/T19616进行取样。 6.2试样制备 按照YC/T31制备试样并测定水分含量。 6.3萃取 6.3.1甲基-叔丁基醚法 准确称取（1.000士0.020)g试样于三角瓶（5.2)中，用10mL聚四氟乙烯移液管移取7mL氢氧化 钠溶液（4.5)于萃取瓶中，轻摇萃取瓶，湿润试样，静置15min。然后加人50mL萃取溶液（4.11)，加盖 密封后置于振荡器(5.3)上，振荡萃取2h。静置使试样和萃取剂分离（最多放置24h），取上清液进样 分析。 6.3.2正已烷法 溶液（4.12)和10mL氢氧化钠溶液（4.6)，置于振荡器（5.3)上，振荡萃取60min。静置后取上层有机 相立即进行气相色谱分析。萃取瓶亦可放在超声波永浴超声，以利于两相分离。 6.4测定 6.4.1仪器准备 按操作说明设置并操作气相色谱仪（5.4)，应确保溶剂峰、内标峰、烟碱峰分离完全。以下气相色谱 仪分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。 试样萃取液色谱图参见附录A。 6.4.2色谱条件（甲基-叔丁基醚法） 色谱柱：柱长30m，内径0.32mm或0.25mm的毛细管柱；固定相：5%苯基-甲基聚硅氧烷 1.0μL；柱流速：1.7mL/min。 采用程序升温方式： 一初始温度：110℃；初始时间：0min； 一程序升温1：以10℃/min速率由110℃升至185℃； 2 YC/T246—2008 程序升温2：以6℃/min速率由185℃升至245℃，保持10min； 总运行时间：27.5min。 6.4.3色谱条件（正已烷法） 色谱柱：柱长15m，内径0.53mm的毛细管柱；固定相：50%苯基-甲基聚硅氧烷。 载气：氮气或氢气；进样口温度：270℃；检测器温度：270℃；进样方式：分流进样，分流比10：1；进 样体积：1.0μL；柱流速：7mL/min； 采用等温方式，柱温：170℃，总运行时间：10min。 6.4.4标准曲线的制作 分别测定系列工作标准溶液（4.15，4.16），建立线性回归方程，相关系数R²应不小于0.99。 7 结果的计算与表述 以干基计的试样中的烟碱含量以X计，结果以毫克每克(mg/g)表示，按式(1)计算： m, X= ..(1) m。×(1=w) 式中： 萃取溶液中烟碱的质量，单位为毫克（mg）； -试样的质量，单位为克(g)； 一试样水分的质量分数，%。 w- 结果以两次平行测定结果的平均值表示，精确至0.01mg/g。 8回收率和检出限 本方法的回收率和检出限结果见表1。 表1方法的回收率和检出限结果 回收率/% 检出限/(μg/g) 99. 8 11.9 甲基-叔丁基醚法 正已烷法 1. 6 100. 4 9测试报告 测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影 响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。 246-2008 YC/T246—2008 附录A YC/T （资料性附录） 色谱图示例 3,912 FID1A,(050931004B0901.D) pA 90 80 70 60 烟碱 唑咪 50 40 30 20 10 2 4 6 0 7 8 9 min 3 图A.1 试样萃取液色谱图（甲基-叔丁基醚法） FID1A, (05092\003B0301.D) 二0.1 pA1 正十七烷 90 80 烟碱 3 70 60 50 40 30 20 10 o 2 3 4 min 图A.2 试样萃取液的色谱图（正已烷法） 版权专有侵权必究 书号：155066·2-18744 YC/T246-2008