ICS 13.080 CCS B 11 T/ZNZ 浙 江 省 农 产 品 质 量 安 全 学 会 团 体 标 准 T /ZNZ 355—2025 土壤中全硼的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法 Determination of boron in soil by plasma optical emission spectrometry 2025-06-19发布 2025-07-19实施 浙江省农产品质量安全学会 发布 全国团体标准信息平台 T/ZNZ 355—2025 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由浙江省农产品质量安全学会 提出并归口。 本文件起草单位 ：绿城农科检测技术有限公司。 本文件主要起草人： 孙文闪、 葛磊、叶文容、 段晓婷、周凯、傅国斌、 官浩博、谢梦华、姚晨、 邢 丽丽、周俊宇、陈央川、杨冰冰、余文丹 。 全国团体标准信息平台 T/ZNZ 355—2025 1 土壤中全硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱 法 1 范围 本文件规定了 用电感耦合等离子体发射光谱 仪测定土壤中全硼的 方法。 本文件适用于 土壤中全硼的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和 试验方法 NY/T 52 土壤水分测定法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 土壤经混酸石墨消解后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定 ,，外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明， 本方法所用试剂均 为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 5.1 试剂 5.1.1 硝酸（HNO 3, CAS号: 7697 -37-2）。 5.1.2 氢氟酸（HF，CAS号: 7664 -39-3）。 5.1.3 高氯酸（HClO 4，CAS号: 7601 -90-3）。 5.1.4 磷酸（H3PO 4，CAS号: 7664 -38-2）。 5.1.5 1%硝酸溶液 （V/V）：量取硝酸（ 5.1.1）5 mL，用水定容 500 mL。 5.2 标准溶液 5.2.1 硼标准溶液(1000 mg/L)，有证标准溶液。 5.2.2 硼标准储备溶液 (100 mg/L)：准确移取10.00 mL硼标准溶液（ 5.2.1）于 100 mL塑料容量瓶中，用 1%硝酸溶液（ 5.1.5）稀释至刻度，混匀。 全国团体标准信息平台 T/ZNZ 355—2025 2 5.2.3 硼标准中间溶液 (10 mg/L)：准确移取 10.00 mL硼标准储备液（ 5.2.2）于 100 mL塑料容量瓶中， 1%用硝酸溶液（ 5.1.5）稀释至刻度，混匀。 5.3 材料 5.3.1 消解管：与石墨消解仪 相匹配。 5.3.2 塑料容量瓶 （25 mL、50 mL、100 mL）。 5.3.3 尼龙筛：孔径 2mm、0.149mm 。 注：定量分析过程中避免使用含硼器皿。 6 仪器 6.1 电子天平：感量为 0.1 mg。 6.2 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.3 石墨消解仪： 最高温度 450°C，控温精度 ± 2° C。 7 样品的制备与保存 土壤样品风干后，研磨过 2 mm孔径尼龙筛，四分法或多点取样法取出一定量的样品，用玛瑙研钵 进一步磨细，使之全部通过 0.149 mm 孔径尼龙筛，放在塑料瓶中保存备用 。 8 分析步骤 8.1 试样水分测定 按照 NY/T 52的规定执行。 8.2 试样的消解 称取试样 0.1 g（精确到 0.0001g）于消解管（5.3.1）中， 加入 5 mL硝酸（5.1.1），1 mL磷酸（5.1.4）， 轻轻振摇使土壤充分浸润，再加入 0.5 mL高氯酸 (5.1.3)、2 mL氢氟酸 (5.1.2)，盖上盖子，置于 石墨消解 仪上升温至 140℃，保温 5min，10° C/min 升至 190℃，保温 5 min，10° C/min 升至 210℃，保温 25 min， 消解结束后，于 170℃赶酸 20 min，冷却至室温后，用水定容至 25mL，混匀，待测。 8.3 测定 8.3.1 仪器参考条件 不同型号的仪器最佳测试条件不同，应按照仪器使用说明书优化 RF功率、雾化器 流量、等离子 体气流量 等工作参数。仪器测定参考条件 ：检测波长 ：249.678 nm，RF功率： 1200 W，雾化气流量 0.7 L/min ，辅助气流量 1 L/min，等离子体气流量 12 L/min。 8.3.2 标准曲线的绘制 分别准确移取 0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL硼标准中间溶液 （5.2.3）至 100 mL塑料容量瓶，加硝酸溶液（ 5.1.5）至刻度线，混匀制得系列标准溶液，浓度分别为 全国团体标准信息平台 T/ZNZ 355—2025 3 0 mg/L、0.01mg/L 、0.02 mg/L 、0.05 mg/L 、0.10 mg/L 、0.20 mg/L 、0.50 mg/L 。依次注入电感耦合等离 子体发射光谱仪， 测量发射强度 。以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，建立标准曲线。 8.3.3 试样的测定 将试液注入电感耦合等离子体发射光谱仪，测量发射强度 。若试样中硼元素的浓度超出标准曲线范 围，需用1 %硝酸溶液（ 5.1.5）进行适当稀释后 重新测定。 8.4 空白试验 不称量试样，按 8.2做空白试验，并按 8.3进行测定。每批样品至少制备 2个空白溶液 。 9 结果计算与表示 按式(1)计算土壤全硼含量 。 𝜔=𝑉×(𝜌−𝜌0)×1000×𝑓 𝑚×(1−𝑤 100)×1000··································（1） 式中： ω—土壤中全硼的含量，单位为 毫克每千克 (mg/kg)； ρ0—由标准曲线计算过程 空白的浓度，单位为 毫克每升 (mg/L)； ρ—由标准曲线计算试样的浓度 ，单位为毫克每升 (mg/L)； V—试样的定容体积 ，单位为 毫升 (mL)； m—称取风干试样的质量，单位为克 (g)； w—试样的水分， %； f—试样溶液稀释倍数； 1000 —换算系数。 当测定结果 小于 100 mg/kg时，保留 三位有效数字 ；当测定结果大于等于 100 mg/kg时，保留整数 位。 10 方法检出限与定量限 当称样量为 0.1000g，定容到 25mL，方法检出限为 0.8 mg/kg ，方法定量限为 2.5 mg/kg。 11 质量控制 11.1 每批样品应至少做 10 %的平行样品测定，样品数不足 10个时，每批样品应至少做一个平行样 品测定，平行样品测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 11.2 每批样品测定时，应分析一个有证标准样品，其测定值应在标准物质的范围内。 11.3 每批样品 至少做2个空白溶液，其测定结果应低于 方法检出限。 全国团体标准信息平台 T/ZNZ 355—2025 4 11.4 每批分析样品均应绘制 校准曲线，其相关系数应大于 0.999。每20个样品，应分析 1个校准曲 线中间浓度点。 A A _____________________________ 全国团体标准信息平台