ICS67.140.10 CCSX50 团 体 标 准 T/YNZJ013.3—2026 茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残 留量的测定气相色谱-质谱联用法 DeterminationofTriallateandChlorthal-dimethylResiduesinTeas,TeaProductsand HerbalTeasGaschromatography-tandemmassspectrometrymethod 2026-01-09发布 2026-01-09实施 云南省质量检验协会发布 全国团体标准信息平台 T/YNZJ013.3—2026 I目  录 前言....................................................................................................................................................................II 1范围...................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件..............................................................................................................................................1 3原理...................................................................................................................................................................1 4试剂与材料......................................................................................................................................................1 5仪器...................................................................................................................................................................3 6试样制备...........................................................................................................................................................3 7分析步骤...........................................................................................................................................................3 8结果计算...........................................................................................................................................................5 9精密度...............................................................................................................................................................6 附录（资料性附录）...........................................................................................................................................7 全国团体标准信息平台 T/YNZJ013.3—2026 II前  言 本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本标准是T/YNZJ013《茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定》的第3部分。T/YNZJ 013已经发布了以下部分： 第1部分：茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定总则； 第2部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法； 第4部分：茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色谱法； 第5部分：茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法； 第6部分：茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色谱-质谱联用法； 第7部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法。 本标准为首次发布。 本标准的附录为资料性附录。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由云南华测检测认证有限公司提出。 本标准由云南省质量检验协会归口。 本标准主要起草单位：云南华测检测认证有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、昆明市食品 药品检验所、临沧市检验检测认证院（云南省滇红茶产品质量监督检验中心）、普洱市检验检测院（国 家普洱茶产品质量检验检测中心）。 本标准主要起草人：李艳梅、叶亚娟、马国武、杨云华、马锐、喃窝、段钰莹、李芹超、李凤波、 徐进诺、胡胜培、李鹏浩、胡萍、曾幼爽、茶凤仙、李兴旺、马雪涛、刁玉华、马文思、罗继刚、马航 赢、李莲。 本标准委托云南华测检测认证有限公司解释。 全国团体标准信息平台 T/YNZJ013.3—2026 1茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 1范围 本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法。 本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸的测定。其他基质可参照执行。 本标准的定量限为0.01mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用甲基叔丁基醚提取，提取液经过酸碱液液分配后，衍生，SPE固相萃取小柱净化，气相色谱 -质谱联用仪（GC-MS/MS）检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1甲基叔丁基醚（CAS号：1634-04-4）：色谱纯； 4.1.2硫酸（CAS：7664-93-9）：分析纯； 4.1.3氢氧化钠（CAS：1310-73-2）：分析纯； 4.1.4甲醇（CAS：67-56-1）：色谱纯； 全国团体标准信息平台 T/YNZJ013.3—2026 24.1.5甲苯（CAS：108-88-3）：色谱纯； 4.1.6三甲基硅烷化重氮甲烷（CAS：18107-18-1）：色谱纯； 4.1.7正己烷（CAS：110-54-3）：色谱纯； 4.1.8丙酮（CAS：67-64-1）：色谱纯。 4.2溶液配制 4.2.110%硫酸水溶液（体积比）：取10mL浓硫酸缓慢滴加至90mL水中，混匀； 4.2.20.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL，混匀； 4.2.3丙酮-正己烷溶液（1+1，体积比）：取50mL丙酮，加入50mL正己烷中，混匀。 4.3标准品 4.3.1草芽畏（CSA号：50-31-7）：2,3,6-Trichlorobenzoicacid，纯度≥95%； 4.3.2氯酞酸（CAS号：2136-79-0）：Chlorthal，纯度≥95%。 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）标准品，用甲基叔丁基醚溶 解并定容至10mL，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。 4.4.2标准中间溶液（100mg/L）：吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中，用甲基叔丁基醚溶液定 容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。 4.5材料 4.5.1广泛pH试纸； 4.5.2固相萃取柱：TPT柱，500mg/500mg，容积6mL，或相当者； 4.5.3微孔滤膜（尼龙）：13mm×0.22μm； 4.5.4进样瓶：2m