ICS 13.060.01 CCS N 772 团 体 标 准 T/ NAIA 0463—2026 水质 硝酸盐的测定 水杨酸分光光度 法 Water quality Determination of nitrate Salicylic acid spectrophotometr y 2026-01-27 发布 2026-02-15 实施 宁夏化学分析测试协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0463-2026 I目 次 前 言 .............................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 方法原理 ........................................................................... 1 4 试剂和材料 ......................................................................... 1 5 仪器和设备 ......................................................................... 2 6 水样的采集与保存 ................................................................... 2 7 干扰的消除 ......................................................................... 2 8 试验步骤 ........................................................................... 2 9 结果的计算 ......................................................................... 3 10 精密度和准确度 .................................................................... 3 11 质量保证和质量控制 ................................................................ 3 12 废物处理 .......................................................................... 4 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0463-2026 II前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏回族自治区基础地质调查院（宁夏回族自治区地质矿产中心实验室）、 宁夏回族自治区生态环境监测中心、宁夏中科精科检测技术有限公司、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：王莎莎、杨鸿泽、赵银鑫、马彦斌、董爱俊、步娟、马春香、刘颖、王莹、 马程、王鸿、张浩生、杨凡燕、王佳丽、王苑、马立荣、马瑞赟、万芳、王志亮、刘娜娜、张小飞。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0463-2026 1水质 硝酸盐的测定 水杨酸分光光度 法 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了测定 水中硝酸盐的水杨酸分光光度 法｡ 本文件适用于地表水、地下水和工业废水中硝酸盐 的测定｡ 本文件测定的硝酸盐采用光程长为 10 mm的比色皿。水样体积为 50 mL，检出限为 0.077 mg/L，测定 下限为 0.310 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度 )第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再 现性的基本方法 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 493-2009 水质 样品的保存和管理技术规定 3 方法原理 在浓硫酸介质中，硝酸根离子与水杨酸发生硝化反应，其次在氢氧化钠碱性介质中发生反应形成黄 色络合物，在一定质量范围内，硝酸盐的质量浓度与吸光度成正比，在特征吸收波长处测得的吸光度与 硝酸盐浓度之间的关系符合朗波尔 -比尔定律 。 4 试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子 水。 4.1 硫酸： ρ(H 2SO 4)=1.84 g/mL ｡ 4.2 碳酸钠溶液（ 0.6 g/L）：称取无水碳酸钠 0.3011 g于烧杯中，加入去离子水溶解后定容于 500 mL容 量瓶中，摇匀 ｡ 4.3 水杨酸溶液（ 100 g/L）：称取 10 g水杨酸（ C7H6O3），用乙醇溶液（ 95%）溶解至 100 mL。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0463-2026 24.4 氢氧化钠溶液（ 300 g/L）：称取 30 g氢氧化钠（ NaOH），溶于去离子水中，定容至 100 mL。 4.5 氢氧化铝悬浮液：溶解 125 g硫酸铝钾 [KAl（SO 4）2·12H 2O]或硫酸铝铵 [NH 4Al（SO 4）2·12H 2O]于1 L一次蒸馏水中，加热至 60 ℃，在不断搅拌下，徐徐加入 55 mL浓氢氧化铵，放置约 1 h后，移入 1 L量筒 内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含硝酸盐为止。澄清后， 把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入 100 mL水。使用前应振荡均匀。 4.6 硝酸盐标准贮备溶液： [ρ(NO 3-)=1 000 mg/L]：称取 1.631 g经105 ℃～110 ℃干燥 1 h的硝酸钾 (KNO 3)，溶于去离子水中，并定容至 1 000 mL容量瓶中。（宜可购买市售的有证标准物质）。 4.7 硝酸盐中间标准溶液： [ρ(NO 3-)=100 mg/L]：吸取 10.00 mL硝酸根标准储备溶液 (4.6)定容于 100 mL 容量瓶中。 4.8 硝酸盐标准工作溶液： [ρ(NO 3-)=10 mg/L]：吸取 10.00 mL硝酸根标准储备溶液 (4.7)定容于 100 mL容 量瓶中。 4.9 混纤 -水系滤膜： 0.45 μm。 5 仪器和设备 5.1 分光光度计：波长范围 （190 nm~800 nm），配有 10 mm石英比色皿（配套误差 ≤0.5 %）。 5.2 具塞比色管： 50 mL，精度 ±0.2 mL。 5.3 恒温水浴锅： 温度 0 ℃～100 ℃可调；控温精度 ±2 ℃。 5.4 一般实验室常用的仪器设备。 6 水样的采集与保存 实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集 。并在采集后尽快分析，不要超过 24 h。用稀盐酸调至样品 pH<2，可保存 7 d。 7 干扰的消除 对于无沉淀的水样 直接移取 。如水样浑浊及带有颜色，取样品经 0.45 μm滤膜过滤后 移取。也可向 每100 mL试样中加入 2 mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去 25 mL初滤液后，再取水样测定。 8 试验步骤 8.1 样品测定 准确吸取 2.00 mL样品置于 100 mL 烧杯中，加入 0.6 g/L碳酸钠溶液 (4.2) 0.5 mL置于 100 ℃水浴 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0463-2026 3锅中，待水样蒸干， 取下烧杯，稍冷后趁热加 0.5 mL水杨酸溶液