ICS 73.080 CCS B 10 团 体 标 准 T/ NAIA 0461—2026 石灰石中游离二氧化硅的间接测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Indirect Determination of Free Silicon Dioxide in Limestone — Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry 2026-01-27 发布 2026-02-15 实施 宁夏化学分析测试协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0461-2026 I 目 次 前言............... ................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 2 5 试剂和材料 ......................................................................... 2 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 取样和制样 ......................................................................... 2 8 试验步骤 ........................................................................... 3 9 结果计算 ........................................................................... 4 10 精密度与正确度 .................................................................... 4 11 质量保证和质量控制 ................................................................ 5 12 废物处理 ...................................................................... ....5 附录 A ..............................................................................6 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0461-2026 II前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由 宁夏化学分析测试协会 提出并归口。 本文件起草单位：宁夏 回族自治区基础地质调查院 、中国建筑材料工业地质勘查中心宁夏总队、宁 夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人： 步娟、杨鸿泽 、赵银鑫、董爱俊、王莎莎、马彦斌、刘颖、张浩生、王鸿、甘 敏、马瑞赟、杨凡燕、马立荣、马程、王苑、王佳丽、马春香、史靖 、徐文丽、张小飞 。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0461-2026 1 石灰石中游离二氧化硅 的间接测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱 法间接测定石灰石中游离二氧化硅 的方法 ｡ 本文件适用于石灰石中游离二氧化硅 的测定｡ 本文件测定游离二氧化硅 的方法检出限为 0.003%，测定下限为 0.012%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 ，仅该日期对应的版本适 用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 668 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则、手工制样方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 3286.11 石灰石、白云岩化学分析方法 第11部分：氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧 化铁的测定 GB/T 14840 石灰石化学分析方法 游离二氧化硅测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 游离二氧化硅 游离二氧化硅是自然界中未与金属或金属氧化物发生化学结合，以独立晶体或无定形状态存在的二 氧化硅。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0461-2026 24 方法原理 利用浓磷酸在加热时能使硅酸盐矿物溶解，但对游离二氧化硅的溶解度很小这一特征，在一定条件 下可使游离二氧化硅与大多数硅铝酸盐矿物分离，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磷酸溶液中的 二氧化硅含量， 粉末压片制样 —X射线荧光光谱法测定 样品中总二氧化硅的含量 ，后者与前者的差值就 是石灰石样品中游离二氧化硅的含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水 符合 GB/T 6682中规定的二级 去离子水。 5.1 磷酸： ρ(H 3PO 4)=1.87 g/mL，分析纯。 5.2 碳酸钙 (CaCO 3)：光谱纯。 5.3 钙、磷基体元素溶液：称取碳酸钙（ 5.2）2.0 g，置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入 50 mL磷酸 （5.1），在电热板上加热至溶解完全，取下冷却至 50 ℃～60 ℃，加水至不粘稠状，摇匀，移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至塑料瓶中储存。 5.4 二氧化硅标准贮备液： ρ(SiO 2)=1000 mg/L。 购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 5.5 二氧化硅标准工作溶液： ρ(SiO 2)=200 mg/L。 准确移取 20.00 mL二氧化硅 标准储备溶液（5.4）于 100 mL容量瓶中，用水定容至标线 ，摇匀，现用 现配。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪，配耐高盐雾化器。 6.2 氩气：氩体积分数 ≥99.99%。 6.3 分析天平：感量为 0.1 mg。 6.4 恒温干燥箱 ：可控制在 105 ℃±5 ℃。 6.5 恒温电热板：最高温度可达到 350 ℃。 6.6 一般实验室常用的仪器设备。 7 取样和制样 7.1 按照 GB/T 2007.2的规定取样、制样，试样应加工至粒度小于 0.125 mm。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0461-2026 37.2 试样分析前在 105 ℃±5 ℃干燥 2 h，然后置于干燥器中冷却至室温，干燥后的试样保留时间不应超 过8 h，否则重新干燥。 8 试验步骤 8.1 试样量 称取 0.1 g试样（ 7.2），精确至 0.1 mg。 8.2 试样的制备 将试样（8.1）置于聚四氟乙烯坩埚中，加入 10 mL浓磷酸（5.1），盖上坩埚盖，置于电热板上从低 温开始加热至 300 ℃，保持沸腾状态 20 min，然后取下冷却至约 50 ℃～60 ℃，再加入 70 ℃～80 ℃的纯 水10 mL，摇匀，在 50 ℃电热板上保温至不黏稠，取下冷却后转移至 100 mL容量瓶中，用去离子水定容， 摇匀静置 12 h，待测。 8.3 空白试验 随同样品进行双份空白试验