ICS 67.120 CCS C 135 团 体 标 准 T/ NAIA 0452—2025 畜禽肉中敌百虫 、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫 磷、蝇毒磷残留量的测定 气相色谱法 Determination of Residues of Trichlorfon, Dichlorvos, Chlorpyrifos, Malathion, and Coumaphos in Livestock and Poultry Meat by Gas Chromatography 2025-12- 30发布 2026-01- 10实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0452-2025 I前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 起草。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏职业技术大学、宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总 局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全） ）、宁夏农垦集团有限公司、宁夏智联检测研究所（有限 公司）、宁夏兽药饲料研究所、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人 ：张赫宇、张瑶、王泽岚、刘继辉、朱燕燕、贺林芝、杨文琳、卜宁霞、马 春芳、杨丽娟、马震、马晓军、张小飞。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0452—2025 1畜禽肉中敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷 残留量的测定 气相色谱法 1范围 本文件规定了畜禽肉中敌百虫 、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷 、蝇毒磷残留量的测定气相色谱法 。 本文件适用于畜禽肉中敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682《分析实验室用水规格和实验方法》。 GB/T 8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 样品中的敌百虫 、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷 、蝇毒磷采用有机试剂提取 ，用气相色谱火焰光 度检测器（ FPD）检测，采用保留时间定性，外标法定量。 5试剂和材料 本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯，实验用 水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1乙腈（ CH 3CN）。 5.1.2丙酮（C3H6O）。 5.1.3正己烷（C6H14）：优级纯。 5.1.4氯化钠（ NaCl）：分析纯。 5.2标准品 敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷标准品名称、化学分子式、 CAS号见附录 A。 5.3标准溶液配制 5.3.1标准储备液 （10.0 μg/mL）：分别准确移取质量浓度为 100.0 μg/mL的敌百虫 、敌敌畏、毒死蜱、 马拉硫磷 、蝇毒磷标准物质各 1.0 mL，用丙酮（5.1.2）溶解并定容至 10.0 mL容量瓶中 ，得到 10.0 μg/mL 标准储备液，于 -18℃避光保存。 5.3.2混合标准工作溶液：分别准确吸取不同体积标准储备液，用丙酮（ 5.1.2）配制成敌敌畏、敌 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0452—2025 2百虫浓度为 0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL；毒死蜱 、 马拉硫磷 、蝇毒浓度为 0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL的 混合标准工作溶液（临用现配）。 6仪器和设备 6.1气相色谱仪（ GC）：配火焰光度检测器（ FPD）。 6.2分析天平： 感量 0.01 g。 6.3涡旋混合器。 6.4高速冷冻离心机： 最大转速 10000 r/min。 6.5旋蒸仪：可控温。 6.6高速匀浆机。 7分析步骤 7.1试样制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。 a）取均质后的供试样品，作为供试试料； b）取均质后的空白样品，作为空白试料； c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。 d）-18℃以下保存 7.2试液的提取与净化 称取样品 5.0 g（精确至 0.1g）于50 mL聚四氟乙烯离心管中 ，加入 15 mL乙腈和5 mL正己烷， 匀浆振荡提取 15 min，加入 5 g氯化钠，涡旋混匀 30 s，以5000 r/min转速离心 5 min，使乙腈相与 水相完全分层 ，得到上清液 。再加入 15 mL乙腈重复提取一次 ，合并两次提取液于锥形瓶中 ，40℃ 旋蒸至近干， 加入 2.0 mL丙酮复溶，供气相色谱仪上机测定。 7.3仪器参考条件 a）色谱柱： 14%氰丙基 -苯基 -甲基聚硅氧烷毛细管柱 ，30 m×0.53 mm×1 μm，或性能相当。 b）进样口温度： 220 ℃。 c）进样量： 1 μL，不分流进样。 d）载气流速： 1 mL/min。 e）检测器温度： 250℃。 f）程序升温： 初始柱温 50℃，保持 1 min；以25℃ /min升温至 100℃；以5℃/min升温至 210℃；以2℃/min升温至 270℃，保持 8 min。 7.4标准曲线的制作 将标准系列工作液分别注入气相色谱仪中 ，测定相应的杀虫剂残留量 ，以标准工作液的浓度为 横坐标，以响应值（峰面积 ）为纵坐标，绘制标准曲线，敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇 毒磷的标准溶液气相色谱图见附录 B。 7.5试样溶液的测定 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0452—2025 3将试样溶液注入气相色谱仪中 ，测得峰面积 ，以保留时间定性 。根据标准曲线得到待测液中各 目标化合物的浓度。 8分析结果的表述 试样中敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷含量按式（ 1）进行计算： (1) 式中： X ──试样中各种化合物含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； c ──由标准曲线计算出的试样溶液浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL）； V ──试样溶液最终定容体积，单位为毫升（ mL）； m ──试样质量，单位为克（ g）； ƒ ──稀释倍数。 注：测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。 9精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 10其他 当称样量为 5.0 g，定容体积为 2 mL时，敌百虫、敌敌畏定量限 均为 0.01 mg/kg；毒死蜱、马 拉硫磷、蝇毒磷定量限 均为 0.04 mg/kg。 fmV cX  全国团体标准信息平台 T/NAIA 0452—2025 4 附录 A （资料性） 敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷标准品名称、 化学分子式和 CAS号 表A.1 敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷 标准品名称、 化学分子式和 CAS号 序号 中文名称 化学分子式 CAS号 1 敌百虫 C4H8Cl3O4P 52-68-6 2 敌敌畏 C4H7Cl2O4P 62-73-7 3 毒死蜱 C9H11Cl3NO 3PS 2921-88-2 4 马拉硫磷 C10H19O6PS2 121-75-5 5 蝇毒磷 C14H16