ICS 67.050 CCS A 032 T/NAIA 团 体 标 准 T/ NAIA 0447—2025 鸡蛋中5种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 Determination of Five Perfluorinated Compounds in Egg by HPLC-MS/MS 2025-12- 30发布 2026-01- 10实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0447-2025 I前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞 及葡萄酒质量安全） ）、安捷伦科技（中国 ）有限公司、宁夏医科大学、重庆市计量质量检测研究 院、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人 ：郭阳、汤丽华、岳苑、吕毅、吴翠玲、于永杰、汪恩婷、赵娟、李智、马 桂娟、张小飞。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0447—2025 1鸡蛋中5种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 1范围 本文件规定了鸡蛋中全氟丁烷磺酸（ PFBS）、全氟戊烷磺酸（ PFPeS）、全氟壬烷磺酸 （PFNS）、全氟癸烷磺酸（ PFDS）、全氟十二烷磺酸（ PFDoS）5种全氟化合物含量的液相色谱 - 串联质谱检测方法。 本文件适用于鸡蛋中全氟丁烷磺酸（ PFBS）、全氟戊烷磺酸（ PFPeS）、全氟壬烷磺酸 （PFNS）、全氟癸烷磺酸（ PFDS）、全氟十二烷磺酸（ PFDoS）5种全氟化合物含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经酸化乙腈提取，固相萃取小柱净化，反相色谱柱分离，液相色谱 -串联质谱仪测定，外 标法定量。 5试剂和材料 本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯， 水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1 乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 5.1.2 乙酸（ CH 3COOH）：色谱纯。 5.1.3 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 5.1.4 乙酸铵（ CH 3COONH 4）：色谱纯。 5.1.5 1 %乙酸乙腈溶液： 取1.0 mL乙酸，用乙腈稀释定容至 100 mL。 5.1.6 20 %甲醇乙腈溶液： 取20 mL甲醇，用乙腈定容至 100 mL。 5.1.7 5 mmol/L乙酸铵溶液： 称取 0.3854 g乙酸铵， 用水溶解并定容至 1000 mL，混匀。 5.2材料 5.2.1 Captiva EMR PFAS Food Ⅰ小柱（ 680 mg，6 mL或性能相当者）。 5.2.2 有机微孔滤膜， 孔径 0.22μm，或相当者。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0447—2025 25.3标准品 5种全氟化合物混合标准物质的名称、化学分子式、 CAS号和浓度见附表 A。 5.4标准溶液配制 5.4.1 混合标准储备液（ 10.0 μg/mL）：准确移取 100.0 μg/mL混合标准溶液 1.0 mL，用甲醇（ 5.1.3） 溶解并定容至 10 mL中，于 -18 ℃保存。 5.4.2 混合标准中间液（ 1.0 μg/mL）：准确移取 上述标准储备液（ 5.4.1）1.0 mL，用甲醇（ 5.1.3） 定容至 10 mL，于 -18 ℃保存。 5.4.3 标准工作液：移取适当体积的混合标准中间液（ 5.4.2），用空白样品基质溶液配制成质量浓 度为 1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL的标准工作液，临用现配。 6仪器和设备 6.1 液相色谱 -串联质谱仪：配备电喷雾离子源。 6.2 天平：感量 0.01 g。 6.3 涡旋混合器。 6.4 高速离心机： 转速 9000 r/min。 6.5 氮吹仪。 7分析步骤 7.1制备与保存 取适量新鲜或冷藏的供试 鸡蛋 20枚，去壳并均质，置于 聚丙烯（ PP）容器中，冷冻保存 。 7.2提取与净化 7.2.1提取 称取5 g试样（精确至 0.01 g），置于 50 mL聚丙烯（ PP）具塞离心管中， 加入 10 mL 1 %乙 酸乙腈（ 5.1.5），涡旋 混合 5 min，6000 r/min离心 5 min，取上清液，待净化； 7.2.2净化 取Captiva EMR PFAS Food Ⅰ小柱（ 5.2.1），用5 mL 20 %甲醇乙腈溶液（ 5.1.6）预清洗活化小 柱，取0.8 mL相应样品平衡小柱 。取5.0 mL上清液过固相萃取柱 ，收集全部流出液 ，50 ℃氮吹至 近干，加入 0.5 mL甲醇，超声 2 min，再加入 0.5 mL水，涡旋混合 1 min，过0.22 μm滤膜，供 HPLC-MS/MS 分析。 7.3仪器参考条件 7.3.1液相色谱参考条件 a）色谱柱： C18 色谱柱（ 2.1 mm×100 mm×3.5 μm)，或相当者。 b）柱温： 40 ℃。 c）流动相： A：5 mmol/L乙酸铵（5.1.7），B：甲醇（5.1.3）；梯度洗脱见表 1。 d）流速： 0.4 mL/min。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0447—2025 3e）进样量： 5 μL。 表1 流动相及梯度洗脱条件 时间 /min 流速 /（mL/min） 流动相 A/% 流动相 B/% 0.0 0.4 80 20 2.0 0.4 40 60 8.0 0.4 25 75 10.0 0.4 2 98 13.5 0.4 40 60 15.0 0.4 80 20 7.3.2质谱参考条件 a）电离方式：电喷雾离子源（ AJS ESI-）。 b）扫描方式：负离子扫描。 c）检测方式：多反应监测（ MRM）。 d）鞘气温度： 300 ℃。 e）鞘气流速： 11.0 L/min。 f）离子源温度： 300 ℃。 g）干燥气流速： 7.0 L/min。 h）雾化气压力： 45 psi。 i）喷嘴电压： 500 V。 j）毛细管电压： 3500 V。 k）定性离子对、定量离子对、碎裂电压、 碰撞能量等参数参见附录 B。 7.4定性测定 被测物质色谱峰保留时间与标准物质色谱峰保留时间相比较，相对误差应在 ±2.5 %以内。相同 实验条件下进行样品测定时 ，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致 ，并且在扣除背景后的 样品质谱图中 ，所选择的离子均出现 。而且样品化合物的离子丰度比与质量浓度相当的标准溶液允 许偏差不超过表 2规定的范围，则可判定样品中存在目标组分。 表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 ＞50 % ＞20 %至50 % ＞10 %至20 % ≤10 % 允许的相对偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 % 7.5定量测定 将基质标准溶液与试液依次注入液相色谱 -串联质谱仪中 ，采用基质标准溶液校准曲线外标法定 量，待测试液中目标物的响应值均应在仪器检测的