ICS 67.120.20 CCS C 135 T/NAIA 团 体 标 准 T/ NAIA 0444—2025 畜禽肉中 8种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 Determination of Eight Perfluorinated Compounds in Edible Animal Tissues by HPLC-MS/MS 2025-12- 30发布 2026-01- 10实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0444-2025 I前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞 及葡萄酒质量安全））、宁夏工商职业技术大学、安捷伦科技（中国）有限公司、宁夏医科大学 、 湖北省食品质量安全监督检验研究院（湖北食品、保健食品、化妆品质量安全检测中心 ）、宁夏化 学分析测试协会。 本文件主要起草人 ：汤丽华、辛世华、郭阳、岳苑、吕毅、吴翠玲、于永杰、汪薇、赵娟、李 智、马桂娟、张小飞。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0444—2025 1畜禽肉中 8种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 1范围 本文件规定了畜禽肉（牛、猪、鸡的肌肉组织 ）中N-甲基全氟辛基磺酰胺（ N-MeFOSA ）、全 氟-3-甲氧基丙酸（ PFMPA）、全氟戊酸（ PFPeA）、全氟 -3，6-二氧杂庚酸（ NFDHA）、全氟己酸 （PFHxA）、 N-甲基全氟 -1-辛烷磺酰胺乙酸（ N-MeFOSAA ）、 N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸 （N-EtFOSAA ）、全氟 -2-甲基 -3-氧杂己酸（ HFPO-DA ）8种全氟化合物含量的液相色谱 -串联质谱 检测方法。 本文件适用于畜禽肉（牛、猪、鸡的肌肉组织 ）中N-甲基全氟辛基磺酰胺（ N-MeFOSA ）、全 氟-3-甲氧基丙酸（ PFMPA）、全氟戊酸（ PFPeA）、全氟 -3，6-二氧杂庚酸（ NFDHA）、全氟己酸 （PFHxA）、 N-甲基全氟 -1-辛烷磺酰胺乙酸（ N-MeFOSAA ）、 N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸 （N-EtFoSAA ）、全氟 -2-甲基 -3-氧杂己酸（ HFPO-DA ）8种全氟化合物含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经酸化乙腈提取，固相萃取法净化，反相色谱柱分离，液相色谱 -串联质谱仪测定，外标 法定量。 5试剂和材料 本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯， 水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1 乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 5.1.2 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 5.1.3 乙酸（ CH 3COOH）：色谱纯。 5.1.4 乙酸铵（ CH 3COONH 4）：色谱纯。 5.1.5 1 %乙酸乙腈溶液： 取乙酸 1.0 mL，用乙腈定容至 100 mL，混匀。 5.1.6 5 mmol/L乙酸铵溶液： 称取 0.3854 g乙酸铵， 用水溶解并定容至 1000 mL，混匀。 5.1.7 50 %甲醇乙腈溶液： 取50 mL甲醇，用乙腈定容至 100 mL，混匀。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0444—2025 25.1.8 50 %甲醇水溶液： 取50 mL甲醇，用水定容至 100 mL，混匀。 5.2材料 5.2.1 QuEChERS 萃取填料（ 由4.0 g无水硫酸镁、 1.0 g氯化钠、 1.0 g柠檬酸钠、 0.5 g柠檬酸二 钠倍半水合物混匀制成） 5.2.2 Captiva EMR PFAS Food Ⅱ小柱（ 750 mg，6 mL或相当者）。 5.2.3 陶瓷均质子： 2 cm（长） ×1 cm（外径）。 5.2.4 有机微孔滤膜， 孔径 0.22 μm，或相当者。 5.3 标准品 8种全氟化合物标准物质的名称、化学分子式、 CAS号和浓度见附录 A。 5.4标准溶液配制 5.4.1 混合标准储备液（ 10.0 μg/mL）：准确移取 100.0 μg/mL混合标准溶液 1.0 mL，用甲醇（ 5.1.2） 溶解并定容至 10 mL中，于 -18 ℃ 保存。 5.4.2 混合标准中间液（ 1.0 μg/mL）：准确移取 上述标准储备液（ 5.4.1）1.0 mL，用甲醇（ 5.1.2） 定容至 10 mL，于 -18 ℃ 保存。 5.4.3 标准工作液：移取适当体积的混合标准中间液（ 5.4.2），用空白样品基质溶液配制成质量浓 度为 0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL的标准工作液，临用 现配。 6仪器和设备 6.1 液相色谱 -串联质谱仪：配备电喷雾离子源。 6.2 天平：感量 0.01 g。 6.3 涡旋混合器。 6.4 高速离心机： 转速 9000r/min 。 6.5 氮吹仪。 7分析步骤 7.1制备与保存 取适量新鲜供试组织绞碎，均质后存储于聚丙烯（ PP）容器中， -18 ℃ 以下保存。 7.2提取与净化 7.2.1提取 称取2 g试样（精确至 0.01 g），置于 50 mL聚丙烯（ PP）具塞离心管中， 加入 5 mL水，涡旋 30 s，加入 10 mL 1 %乙酸乙腈（ 5.1.5），涡旋混合 5 min，加入 QuEChERS 萃取填料（ 5.2.1）和一 粒陶瓷均质子（ 5.2.3），涡旋混匀 10 min，8000 r/min离心 5 min。 7.2.2净化 取4.5 mL上清液转移至 15 mL离心管中， 加入 0.5 mL水混匀。 取Captiva EMR PFAS Food Ⅱ 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0444—2025 3小柱（5.2.2），用5 mL 50 %甲醇乙腈溶液 （5.1.7）预清洗活化小柱 ，取0.8 mL混合样品平衡小柱 。 取3.5 mL上清混合溶液 过固相萃取柱，收集全部流出液， 50 ℃ 氮吹至近干， 1.0 mL甲醇水溶液 （5.1.8）复溶， 过0.22 μm有机滤膜， 供HPLC-MS/MS 分析。 7.3仪器参考条件 7.3.1液相色谱参考条件 a）色谱柱： C18 色谱柱（ 2.1 mm×150 mm×3.5 μm)，或相当者。 b）柱温： 30 ℃。 c）流动相： A：5 mmol/L乙酸铵（5.1.6），B：乙腈（5.1.1）；梯度洗脱见表 1。 d）流速： 0.4 mL/min。 e）进样量： 5 μL。 表1 流动相及梯度洗脱条件 时间 /min 流速 /（mL/min） 流动相 A/% 流动相 B/% 0.0 0.4 98 2 0.5 0.4 90 10 5.5 0.4 55 45 11.5 0.4 5 95 13.5 0.4 70 30 15.0 0.4 98 2 7.3.2质谱参考条件 a）电离方式：电喷雾离子源（ AJS ESI-）。 b）扫描方式：负离子扫描。 c）检测方式：多反应监测（ MRM）。 d）鞘气温度： 300 ℃。 e）鞘气流速： 11.0 L/min。 f）离子源温度： 300 ℃。 g）干燥气流速： 7.0 L/min。 h）雾化气压力： 45 Psi。 i）喷嘴电压： 500 V。 j）毛细管电压： 3500 V。 k）定性离子对、定量离子对、碎裂电压、 碰撞能量等参数参见附录 B。 7.4定性测定 被测物质色谱峰保留时间与标准物质色谱峰保留时间相比较，相对误差应在 ±2.5 %以内。相同 实验条件下进行样品测定时 ，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致 ，并且在扣除背景后的 样品质谱图中 ，所选择的离子均出现 。而且样品化合物的离子丰度比与质量浓度相当的标准溶液允 许偏差不超过表 2