广东省质量协会 　　发 布 中国标准出版社 　　出 版水产品中酰胺醇类 、磺胺类 、喹诺酮类 、 孔雀石绿和地西泮药物残留量 的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 Determination of amide alcohols ， sulfonamides ， quinolones ， malachite green and diazepam residues in aquatic products —High -performance liquid chromatography -tandem mass spectrometric methodICS 67.050 CCS X 2025 -12-26发布 2026 -01-01实施16 T/GDAQ 00030 —2025 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDAQ 00030 —2025 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 引言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅳ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 原理………………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器和设备 ………………………………………………………………………………………………… 3 7 试样处理 …………………………………………………………………………………………………… 4 8 分析步骤 …………………………………………………………………………………………………… 4 9 测定………………………………………………………………………………………………………… 4 10 结果计算和表述 ………………………………………………………………………………………… 10 11 检出限和定量限 ………………………………………………………………………………………… 10 12 精密度…………………………………………………………………………………………………… 11 13 其他……………………………………………………………………………………………………… 11 附录 A（资料性） 药物中英文通用名称 、化学分子式和 CAS号………………………………………… 12 附录 B（资料性） 特征离子质量色谱图 …………………………………………………………………… 13 附录 C（资料性） 方法检出限 、定量限和添加回收率 ……………………………………………………… 16目 次 Ⅰ全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDAQ 00030 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 本文件由广州南沙明曦检测服务有限公司提出。 本文件由广东省质量协会和香港标准化学会共同归口。 本文件起草单位： 广州南沙明曦检测服务有限公司、 广州市农产品质量安全监督所、 香港中华厂商 联合会工业发展基金有限公司 （ CMA检定中心） 、 广州市南沙区农产品质量安全监督检测中心、 香港标准化 学会、 广州市花都区农业技术管理中心、 广州市增城区农产品推广与质量安全监督所、 广州南沙 ÏÖ´úÅ©Òµ²ú Òµ¼¯ÍÅÓÐÏÞ¹«Ë¾¡¢ 广州市番禺区农产品质量监测所、 广州市从化区农产品质量安全监督检测中心、 广电计 量检测集团股份有限公司、 广东省粤科标准化研究院、 广东省质量协会、 肇庆市粤科标准化研究院、 肇庆市 工程师学会。 本文件主要起草人： 陈小龙、 袁程飞、 江鹏飞、 陈慧冰、 朱铭立、 马文琪、 肖飞、 陈文静、 宋宇航、 张卫锋、 洪振涛、 游莉琴、 卢庆宇、 黄祖贤、 陈婕、 郭玮群、 陈鸿韬、 杜志楷、 李子耀、 吴少敏、 朱莉莉、 卢慧娟、 黄力、 张 聪英、 洪丹宁、 李少能、 郭景华、 陈迪、 蓝梦哲、 李芸、 胡均洪、 邵雨辰。 Ⅲ全国团体标准信息平台 T/GDAQ 00030 —2025 引 言 本文件的发布机构对于该专利的真实性 、有效性和范围无任何立场 。 该专利持有人已向本文件的发布机构承诺 ，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下 ， 就专利授权许可进行谈判 。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案 。相关信息可以通过以下 联系方式获得本文件的发布机构提请注意， 声明符合本文件时， 可能涉及第 4章、 第 5章、 第 6章、 第 7章、 第 8章、 第9章、 第 10章、 第 11章、 第 12章和第 13章与 “一种水产品中药物残留的液相色谱 -串联质谱的检测方 法” （专利号： ZL202411163844.8 ） 相关的专利的使用。 ： 本文件的知识产权归广州南沙明曦检测服务有限公司所有专利持有人 ：广州南沙明曦检测服务有限公司 地址：广东省广州市南沙区珠江街南江二路 5-3（仅限办公 ） 联系人：陈慧冰 邮政编码 ：511462 电子邮件 ：mingxijiance@ 126.com 电话：020 -84963404 请注意除上述专利外 ，本文件的某些内容仍可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的 责任。 。 Ⅳ全国团体标准信息平台 T/GDAQ 00030 —2025 水产品中酰胺醇类 、磺胺类、喹诺酮类 、 孔雀石绿和地西泮药物残留量 的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本文件描述了水产品中酰胺醇类 、磺胺类、喹诺酮类 、孔雀石绿和地西泮药物残留量的高效液相色 谱-串联质谱测定方法 。 本文件适用于水产品中酰胺醇类 （氯霉素、氟苯尼考 、甲砜霉素 、氟苯尼考胺 ） 、磺胺类（磺胺异 唑、 磺胺噻唑 、磺胺间甲氧嘧啶 、磺胺甲基异 唑、磺胺甲噻二唑 、磺胺二甲基嘧啶 、磺胺甲基嘧啶 、磺胺多辛 、 磺胺嘧啶 、磺胺氯哒嗪 、磺胺喹 啉、磺胺间二甲氧嘧啶 ） 、喹诺酮类 （恩诺沙星 、环丙沙星 、氧氟沙星 、诺氟 沙星、培氟沙星 、洛美沙星 ） 、孔雀石绿 （孔雀石绿 、隐色孔雀石绿 ）和地西泮残留量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 30891　水产品抽样规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 原理 试料中残留的药物经乙腈提取 ，其中孔雀石绿提取液用固相萃取柱净化 ，液相色谱 -串联质谱法测 定，内标法或外标法定量 。 5 试剂和材料 5.1 一般要求 除非另有说明 ，本方法所用试剂均为色谱纯 ，水为符合 GB/T 6682规定的一级水 。 5.2 试剂 5.2.1 乙腈（CH 3CN，CAS号：75-05-8） 。 5.2.2 甲醇（CH 3OH，CAS号：67-56-1） 。 5.2.3 甲酸（HCOOH ，CAS号：64-18-6） 。 1全国团体标准信息平台 T/GDAQ 00030 —2025 5.2.4 乙酸铵（CH 3COONH 4，CAS号：631 -61-8） ：优级纯。 5.2.5 氨水（NH 3·H2O，CAS号：1336 -21-6） ：优级纯。 5.3 试剂溶液配制 5.3.1 复溶液（20%乙腈溶液 ） ：取乙腈 20 mL用水稀释至 100 mL。 5.3.2 1 mol/L乙酸铵溶液 ：取乙酸铵 7.708 g，用水溶解并稀释至 100 mL。 5.3.3 0.1%甲酸 -5 mmol/L 乙酸铵溶液 ：取1.00 mL甲酸和 5.00 mL 1 mol/L乙酸铵溶液 （5.3.2） ，混合 后用水稀释至 1 000 mL。 5.3.4 定容液：取乙腈、0.1%甲酸 -5 mmol/L 乙酸铵溶液 （5.3.3）各100 mL，混合均匀 。 5.3.5 0.02%氨水溶液 ：取氨水 0.2 mL，用水稀释至 1 000 mL。 5.4 标准品 5.4.1 酰胺醇类 ：氯霉素、氟苯尼考 、甲砜霉素 、氟苯尼考胺 ，含量均 ≥98.0%。 5.4.2 磺胺类：磺胺异 唑、磺胺噻唑 、磺胺间甲氧嘧啶 、磺胺甲基异 唑、磺胺甲噻二唑 、磺胺二甲基嘧 啶、磺胺甲基嘧啶 、磺胺多辛 、磺胺嘧啶 、磺胺氯哒嗪 、磺胺喹 啉、磺胺间二甲氧嘧啶 ，含量均 ≥98.0%。 5.4.6 同位素内标 ：氯霉素 -5.4.3喹诺酮类： 恩诺沙星、 环丙沙星、 氧氟沙星、 诺氟沙星、 培氟沙星、 洛美沙星， 含量均 ≥98.0% 。5.4. 4地西泮： 含量 ≥98.0% 。 5.4.5孔雀石绿： 孔雀石绿草酸盐、 隐色孔雀石绿， 含量均 ≥98.0% 。 D5、氟苯尼考 -D3、甲砜霉素 -D3、氟苯尼考胺 -D3、磺胺邻二甲氧嘧啶 -D3、磺胺 间二甲氧嘧啶 -D6、恩诺沙星 -D5、环丙沙星 -D8、诺氟沙星 -D5、孔雀石绿 -D5、隐色孔雀石绿 -D6，含量均 ≥98.0%。 5.4.7 5