ICS65.050 CCSB45 T/ESL 团体标准 T/ESL41003—2025 蜂产品中金刚烷胺等8种抗病毒药物残留 量的测定液相色谱-串联质谱法 Determinationofresiduesof8antiviraldrugsincludingamantadinein beeproductsbyliquidchromatography-massspectrometry 2025-12-26发布 2026-01-28实施 湖北省饲料工业协会 发布 全国团体标准信息平台 T/ESL41003—2025 I目次 前言.....................................................................................................................................................Ⅱ 1范围.................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.............................................................................................................................1 3术语和定义.....................................................................................................................................1 4原理.................................................................................................................................................1 5试剂和材料.....................................................................................................................................1 6仪器和设备.....................................................................................................................................2 7样品的制备和保存.........................................................................................................................3 8测定步骤.........................................................................................................................................8 9结果计算.........................................................................................................................................5 10精密度...........................................................................................................................................5 附录A（资料性）8种抗病毒药物及其内标物质........................................................................6 附录B（资料性）标准溶液MRM色谱图.......................................................................................7 全国团体标准信息平台 T/ESL41003—2025 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖北省饲料工业协会饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本文件起草单位：湖北省兽药监察所（湖北省畜禽产品质量监督检验测试中心）、武汉海关技术中 心、湖南农业大学。 本文件主要起草人：王峻、金秀娥、龚波、李菁菁、王祎、郑亚杰、曾勇、王建华、舒金秀、卢芳、 胡深、谈暠媛、郑强、周平、董文婷、吴晓翠、陈向丹、冯超林、董书香、徐军、文静静、丁阳。 全国团体标准信息平台 T/ESL41003—2025 1蜂产品中金刚烷胺等8种抗病毒药物残留量的测定液相色谱-串联 质谱法 1范围 本文件规定了蜂产品中8种抗病毒药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于蜂蜜及蜂王浆中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、利巴韦林、吗啉胍、阿昔洛韦、奥司 他韦及更昔洛韦残留量的测定。 本文件的检出限：蜂蜜和蜂王浆中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦、更昔洛韦 均为0.2µg/kg；利巴韦林均为0.5µg/kg；吗啉胍分别为0.2µg/kg、0.5µg/kg。 本文件的定量限：蜂蜜和蜂王浆中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦、更昔洛韦 均为0.5µg/kg；利巴韦林均为1µg/kg；吗啉胍分别为0.5µg/kg、1µg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样用酸性乙腈甲醇混合提取液提取，经过分散固相萃取柱净化，氮吹至近干，复溶，经滤膜过滤 后用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 5试剂和材料 5.1水（H2O）：GB/T6682，一级。 5.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。 5.61%甲酸甲醇乙腈溶液：量取1mL甲酸和30mL甲醇，加入乙腈定容至100mL，混匀。 5.75mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：称取0.385g乙酸铵至约800mL水中，加入1mL甲酸后 用水定容至1000mL，混匀。 5.8复溶液：量取5mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（5.7）95mL及甲醇5mL，混匀。 5.9标准物质：金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、盐酸美金刚、利巴韦林、吗啉胍及更昔洛韦纯度均≥98.0%； 奥司他韦、阿昔洛韦纯度≥92.0%。前述8种标准物质的英文名称、化学分子式及CAS号分别见附录A。 5.10同位素内标标准溶液：金刚烷胺-D15、盐酸金刚乙胺-D4、盐酸美金刚-D6、利巴韦林-13C5、吗啉胍 -D8、更昔洛韦-D5、奥司他韦-D3、阿昔洛韦-D4，其中吗啉胍-D8浓度为500µg/mL，其他同位素内标标准 液浓度为100µg/mL。前述8种同位素内标物质的英文名称、化学分子式及CAS号分别见附录A。 全国团体标准信息平台 T/ESL41003—2025 25.11单一标准储备液：准确称取10mg的金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、盐酸美金刚、利巴韦林、吗啉胍、 奥司他韦、更昔洛韦、阿昔洛韦标准物质分别于10mL容量瓶中，用甲醇分别配制成1mg/mL标准储备 液，于-18℃以下保存，有效期3个月。 5.12混合标准中间液：准确量取1mL单一标准储备液（5.11），用甲醇逐级稀释配制成浓度为10µg/mL 的混合标准中间液，于-18℃以下保存，有效期1个月。 5.13混合标准工作液：准确量取1mL混合标准中间液（5.12），用甲醇逐级稀释配制成浓度为100ng/mL 的混合标准工作液，于4℃以下保存，有效期1周。 5.14混合内标工作液：准确量取适量金刚烷胺-D15、盐酸金刚乙胺-D4、盐酸美金刚-D6、利巴韦林-13C5、 吗啉胍-D8、奥司他韦-D3、更昔洛韦-D5、阿昔洛韦-D4内标标准溶液置于同一个100mL量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，配制成浓度为100ng/mL的混合内标工作液，于4℃以下保存，有效期3个月。 5.15分散固相萃取柱：15mL，含PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）50mg、C18EC150mg、磷酸钠900mg。 5.16EMR净化包（LipiddSPE）：环糊精部分表面改性硅胶基体吸附剂。