ICS65.120 CCSB46 T/ESL 团体标准 T/ESL41002—2025 家禽饲料中氟虫腈及其代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationoffipronilanditsmetabolitesresiduesinpoultryfeeds byliquidchromatography-tandemmassspectrometry 2025-12-26发布 2026-01-28实施 湖北省饲料工业协会 发布 全国团体标准信息平台 T/ESL41002—2025 I目次 前言.....................................................................................................................................................Ⅱ 1范围.................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.............................................................................................................................1 3术语和定义.....................................................................................................................................1 4原理.................................................................................................................................................1 5试剂和材料.....................................................................................................................................1 6仪器和设备.....................................................................................................................................2 7样品.................................................................................................................................................2 8试验步骤.........................................................................................................................................2 9结果计算.........................................................................................................................................3 10精密度...........................................................................................................................................4 附录A（资料性）氟虫腈及其代谢物标准溶液特征离子质量色谱图.......................................5 全国团体标准信息平台 T/ESL41002—2025 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由湖北省饲料工业协会饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本文件起草单位：湖北省兽药监察所（湖北省畜禽产品质量监督检验测试中心）、华中农业大学、 湖北省饲料工业协会。 本文件主要起草人：王建华、卢芳、胡深、谈暠媛、周平、张妮娅、王峻、曾勇、郑强、武佳玉、 金秀娥、龚波、李菁菁、陈向丹、董文婷、舒金秀、徐军、吴晓翠、冯超林。 全国团体标准信息平台 T/ESL41002—2025 1家禽饲料中氟虫腈及其代谢物的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件描述了家禽饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚的液相色谱-串联质谱 测定方法。 本文件适用于家禽配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、 氟虫腈硫醚含量的测定。 本文件检出限为0.02mg/kg，定量限为0.05mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195动物饲料试样的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样中的氟虫腈及其代谢物，用80%乙腈提取，经净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定 量。 5试剂和材料 5.1水：GB/T6682，一级。 5.2乙腈：色谱纯。 5.3乙酸铵：色谱纯。 5.480%乙腈溶液：取80mL乙腈（5.2），用水稀释至100mL。 5.55mmol/L乙酸铵溶液：称取0.39g乙酸铵（5.3），用水（5.1）溶解并稀释至1000mL，混匀。 5.6氟虫腈及其代谢物标准储备液（100µg/mL）：分别准确称取10mg（精确至0.01mg）氟虫腈（CAS 120068-37-3）、氟甲腈（CAS205650-65-3）、氟虫腈砜（CAS120068-36-2）及氟虫腈硫醚（CAS120067-83-6） 标准品，用乙腈（5.2）溶解并稀释定容至100mL容量瓶中，配制成100µg/mL标准储备液。-18℃以 下保存，有效期为6个月。 5.7氟虫腈及其代谢物混合标准中间液（1µg/mL）：分别准确移取1mL4个标准储备溶液（5.6）， 用乙腈（5.2）稀释定容至100mL容量瓶中，配制成1µg/mL混合标准中间液。-18℃以下保存，有效 期为3个月。 5.8氟虫腈及其代谢物混合标准工作溶液：准确移取适量的混合标准中间液（5.7），用乙腈溶液（5.4） 稀释定容，配制成浓度分别为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的混合标准 工作溶液。临用现配。 5.9净化管：含N-丙基乙二胺（PSA）50mg，C1850mg，石墨化炭黑（GCB）7.5mg，无水硫酸镁（MgSO4） 150mg或性能相当者。 全国团体标准信息平台 T/ESL41002—2025 25.10微孔滤膜：0.22µm，有机系。 6仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 6.2分析天平：感量0.01g和0.01mg。 6.3涡旋混合器。 6.4振荡器。 6.5高速离心机：转速不低于8000r/min。 7样品 按GB/T20195制备试样，至少200g，粉碎使其全部通过0.42mm孔径的分析筛，充分混匀，避光 常温保存，备用。 8试验步骤 8.1提取 平行做两份试验。称取试样2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL80%乙腈溶液（5.4）， 振荡提取15min，8000r/min离心10min，上清液备用。 8.2净化 准确移取1mL备用液（8.1）转移至净化管（5.9），涡旋30s，10000r/min离心3min。取上清液， 过微孔滤膜（5.10），上机检测。 8.3液相色谱参考条件 a)色谱柱：C18色谱柱，柱长150mm，内径2.1mm，粒径1.8µm，或性能相当者； b)柱温：35℃； c)进样量：5µL； d)流速：0.3mL/min； e)流动相：A：5mmol/L乙酸铵溶液；B：乙腈，梯度洗脱程序见表1。 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0.0 40 60 1.0 40 60 3.0 10 90 5.0 5 95 6.0 30 70 6.5 40 60 7.0 40 60 8.4质谱参考条件 a)离子源：电喷雾离子源； b)扫描模式：负离子模式； c)检测方式：多反应监测（MRM）； d)接口温度：350℃； 全国团体标准信息平台 T/ESL41002—2025 3e)加热块温度：400℃；