ICS 71.080.40 CCS G 17 团 体 标 准 T/CIESC 99 —2025 工业用氰乙酸 Cyanoacetic acid for industrial use 2025-12-05发布 2026-02-15实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 99-2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：河北诚信九天医药化工有限公司、潍坊滨海石油化工有限公司、国家市场监督管 理总局国家标准技术审评中心、中国化工情报信息协会、华制高科（北京）科技有限公司 、中国化工学 会。 本文件主要起草人：张国栋、张影、刘海燕、张科、郭婷婷、鲁晓刚、颜娟、王世川、徐辉丽、苏 萌、刘宇、付登、胡海燕、张冬梅。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 99-2025 1 工业用氰乙酸 警示——如果不采取适当的防范措施，本文件所属产品在生产、运输、装卸、贮运和使用等过程中 可能存在危险。本文件无意对与本产品有关的 所有安全问题提出建议。用户在使用本文件之前 ,有责任 建立适当的安全和防范措施 ,并确定相关规章限制的适用性。 本文件中使用的部分试剂具有毒性 ,部分操 作具有危险性。 本文件并未揭示所有可能的安全问题 ,使用者应严格按照有关规定正确使用 ,并有责任采 取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了工业用氰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以氯乙酸为原料经中和、氰化、酸化制得的工业用氰乙酸。该产品主要 用于医药工业 制取维生素 B6、咖啡因、医用粘合剂等，也 可用于农药霜脲氰的合成 。 分子式： C3H3O2N 结构简式： N OHO 相对分子质量： 85.06（按 2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 66 79 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15603 危险化学品仓库储存通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用氰乙酸应符合表 1的技术要求。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 99-2025 2 表1 工业用氰乙酸的技术要求 项 目 指 标 固体 水溶液a 优等品 一等品 合格品 外观 白色、类白色至微黄色结晶 黄色、 棕黄色或棕红色水溶液 氰乙酸， w/% ≥ 98.00 95.00 70.00 游离酸 （以 HCl计） ，w/% ≤ — — 1.50 氯化物 （以 Cl计），w/% ≤ 1.00 2.00 4.00 游离氰 （以 CN计）/（mg/kg ） ≤ — — 50.00 水分， w/% ≤ 1.00 3.00 — a 氰乙酸含量为 ≥70%的水溶液 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注 明其他要求时，均按 GB/T 60 1、GB/T 60 3的规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 5.2 外观的测定 5.2.1 固体 取适量样品置于滤纸上，在日光灯或自然光下目测。 5.2.2 溶液 取适量样品置于具塞比色管内，在日光灯或自然光下目测。 5.3 氰乙酸含量的测定 5.3.1 氰乙酸固体 5.3.1.1 方法提要 以甲基红指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，依据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体 积计算氰乙酸 固体试样 中氰乙酸含量。 5.3.1.2 试剂和材料 5.3.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液： c（NaOH）=0.5 mol/L。 5.3.1.2.2 甲基红指示液： 1 g/L。 5.3.1.3 仪器和设备 5.3.1.3.1 分析天平：感量 0.0001 g。 5.3.1.3.2 锥形瓶： 250 mL。 5.3.1.3.3 碱式滴定管。 5.3.1.4 分析步骤 称取约1 g试样，精确至 0.0001 g，置于 250 mL锥形瓶中，加入 50 mL水和 5滴甲基红指 示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。同时做空白试 验。 5.3.1.5 结果计算 氰乙酸固体中氰乙酸含量 w1，以 %（质量分数）表示，按式（ 1）计算： 全国团体标准信息平台 T/CIESC 99-2025 3 ()1 0 1 1 185.061001000V V cwm−  = ································ ······· （1） 式中： V0——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V1——滴定试样 所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c1——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 85.06——氰乙酸（ NCCH 2COOH）的摩尔质量，单位为克每摩 尔（ g/mol）； m1——试样质量，单位为克（ g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算 结果保留到小数点 后两位，两次平行测定结果 的绝对差值应不大于 0.30%。 5.3.2 氰乙酸水溶液 5.3.2.1 方法提要 采用凯式定氮法。 氰乙酸在碱性条件下，加热蒸馏释放出氨气，用硫酸吸收生成的氨气，用氢氧化 钠标准滴定溶液返滴定剩余硫酸，计算氰乙酸的含量 。 5.3.2.2 试剂和材料 5.3.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液： c（NaOH）=0.5 mol/L。 5.3.2.2.2 硫酸溶液： 0.5 mol/L 。 5.3.2.2.3 氢氧化钠溶液： 300 g/L。 5.3.2.2.4 甲基红指示液： 1 g/L。 5.3.2.3 仪器和设备 5.3.2.3.1 移液管： 50.00 mL 。 5.3.2.3.2 接收瓶： 500 mL，带体积刻度。 5.3.2.3.3 分析天平：感量 0.0001 g。 5.3.2.3.4 蒸馏瓶： 500 mL，玻璃材质。 5.3.2.3.5 加热装置：可调温，温度范围 0 ℃~380 ℃，控制精度 1 ℃。 5.3.2.3.6 碱式滴定管。 5.3.2.3.7 玻璃珠：直径 3 mm~4 mm 。 5.3.2.4 分析步骤 按图 1连接蒸馏装置。蒸馏之前应先检查蒸馏装置的气密性，并且在蒸馏过程中随时检查蒸馏装置 的气密性。 用移液管准确移取 50.00 mL 的硫酸溶液至接收瓶中，并向接收瓶中滴加 5滴甲基红指示液。馏出 液导管下端插入接收瓶的吸收液中，蒸馏过程中应使馏出液导管下端始终 插在吸收液液面下。 称取 1.5 g试样，精确至 0.0001 g，置于蒸馏瓶中，加 300 mL水和 2粒~3粒玻璃珠（防止液体暴 沸）。加入 40 mL氢氧化钠溶液，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调温加热装置，由低档逐渐升 温，馏出液以 4 mL/min~6 mL/min 的速率进行加热蒸馏。 当接收瓶内的吸收液体积接近 300 mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取下接收瓶，将 溶液转移至 500 mL锥形瓶中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现黄色。 同时做空白试验。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 99-2025 4 标引序号说明： 1——蒸馏瓶； 2——接收瓶（带体积刻度）； 3——可调温的加热装置； 4——冷凝水。 图1 蒸馏装置图 5.3.2.5 结果计算 氰乙酸水溶液中氰乙 酸含量 w2，以 %（质量分数）表示，按式（ 2）计算：