ICS 71.080.70 CCS G 17 团 体 标 准 T/CIESC 98—2025 工业用磷酸三丁酯 Tributyl phosphate for industrial use 2025-12-05发布 2026-02-15实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 98-2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：无锡市红星化工厂、三门峡中达化工有限公司、英德市东鸿化工科技有限公 司、国家市场监督管理总局国家标准技术审评中心、中国化工情报信息协会、内蒙古万应科技有限 公司、中国化工学会 。 本文件主要起草人：陆静忠、袁阿满、陈炜、焦凤鸣、马宇国、王世川、徐辉丽、苏萌、刘宇、 王海杰、颜娟、付登、胡海燕、张冬梅、姚建国。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 98-2025 1 工业用磷酸三丁酯 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用磷酸三丁酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以氧氯化磷与正丁醇经酯化反应制得的工业用磷酸三丁酯。 分子式： C12H27O4P 结构简式： O PO OOC4H9 C4H9 C4H9 相对分子质量： 266.32（按 2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 60 5 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 6 11-2021 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 1669 增塑剂加热减量的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用磷酸三丁酯技术要求应符合表 1的规定。 表1 工业用磷酸三丁酯 技术要求 项目 指标 优级品 一级品 合格品 外观 无色透明液 体，无机械杂质 全国团体标准信息平台 T/CIESC 98-2025 2 表1 工业用磷酸三丁酯 技术要求（续） 项目 指标 优级品 一级品 合格品 磷酸三丁酯a，w/% ≥ 99.80 99.50 99.00 正丁醇b，w/% ≤ 0.10 — — 色度 （铂 -钴色号） /Hazen单位 ≤ 5 10 20 酸值 /（mgKOH/g ） ≤ 0.020 0.100 0.200 水分，w/% ≤ 0.050 0.100 0.200 密度（ 20℃） /（g/mL） 0.975～0.980 0.974～0.980 加热减量 （ 105℃/3h)，w/% ≤ 0.50 — — 注：a 磷酸三丁酯的含量为色谱纯度。 b正丁醇的含量 为色谱纯度。 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没 有注明其他要求时，均按 GB/T 60 1、GB/T 60 3的规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的 规定。 5.2 外观的测定 取适量样品置于 50 mL干燥的具塞比色管内，在日光灯或自然光透视下，直接目测。 5.3 磷酸三丁酯、正丁醇含量的测定 5.3.1 方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，试样经汽化后通过毛细管色谱柱，使磷酸三丁酯及其 有机杂质分离，使用氢火焰离子化检测器（ FID）进行检测，采用面积归一化法定量。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2.1 氮气：体积分数不低于 99.99%，经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.99%，经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.3 空气：经活性炭和分子筛净化。 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（ FID）及分流装置，仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 中的有关规定。 5.3.3.2 色谱工作站。 5.3.3.3 微量进样器： 1.0 µL。 5.3.4 试验条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A，其他能够达 到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 固定相 5%苯基 -95%二甲基聚硅氧烷 柱长×柱 内径×液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.25 µm 全国团体标准信息平台 T/CIESC 98-2025 3 表2 推荐的色谱柱及典型操作条件 (续) 项 目 参 数 汽化室温度 /℃ 250 检测器温度 /℃ 270 柱温 /℃ 230 载气（ N2）流量 /(mL/min) 30 氢气流量 /(mL/min) 30 空气流量 /(mL/min) 300 进样量 /µL 0.2 分流比 20:1 5.3.5 分析步骤 开启色谱仪， 按表 2给定的操作条件或其他合适的条件进行调节， 待仪器各项操作条件稳定后， 用微量进样器吸取 0.2 µL试样注入色谱仪， 待各组分流出完毕， 用色谱工作站记录各组分的峰面积。 5.3.6 结果计算 磷酸三丁酯的含量及正丁醇的含量 wi，以%（质量分数）表示，按式（ 1）计算： 100i i iAwA= ............................................................. （1） 式中： Ai ——试样中组分 i的峰面积； ∑Ai ——试样中各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位。 磷酸三丁酯含 量两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.05%。正丁醇含量 两次平行测定结果的绝对差值应不大 于0.01%。 5.4 色度的测定 按GB/T 605 的规定进行测定 。 5.5 酸值的测定 5.5.1 方法提要 用乙醇作溶解试样的溶剂，以酚酞为指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定试样。 5.5.2 试剂和材料 5.5.2.1 氢氧化钾标准滴定溶液： c（KOH）=0.02 mol/L。 5.5.2.2 酚酞指示液： 10 g/L。 5.5.2.3 无水乙醇。 5.5.3 仪器和设备 5.5.3.1 碱式微量滴定管： 10 mL，分度值 0.05 mL。 5.5.3.2 移液管： 50 mL，分度值 0.1 mL。 5.5.3.3 锥形瓶： 250 mL。 5.5.4 测定步骤 准确移取 50 mL无水乙醇于 250 mL锥形瓶中，加 0.5 mL酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钾标准 滴定溶液滴定至粉红色。加入 50 mL试样，摇匀，用氢氧化钾标准滴定溶液继续滴定至粉红色 15 s 不消退为止，记录滴定试样所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 98-2025 4 5.5.5 结果计算 磷酸三丁酯的酸值 w1，以mgKOH/g 表示，按式（ 2）计算： 156.11 50Vcw= ............................................................ （2） 式中： V——滴定试样所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c——氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 56.11 ——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）； 50——试样体积，单位为毫升（ mL)； ρ——测定温度下试样的密度，单位为克每 毫升（g/mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定