ICS 17.180.99 JB N 33 备案号：34835—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 11145—2011 X射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer 2012-04-01实施 2011-12-20 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T11145—2011 目 次 前言 1范围. 规范性引用文件 2 3 术语和定义 4 要求... 环境条件... 4.1 4.2 使用性能... 4.3 技术指标 4.4安全和防护. 4.5外观质量 5测试条件和主要仪器、仪表. 5.1 测试条件. 5.2 试验使用的主要仪器、仪表 6试验方法. 6.1 精度（RSD）的测试. 6.2 光谱仪稳定度（RR）的测试 6.3 仪器计数线性的测定 探测器能量分辨率的测定， 6.5 散漏射线空气比释动能率测试 6.6 X射线管电压及管电流稳定度测试. 6.7 外观质量检验 7 检验规则.. 7.1 出厂产品检验 型式检验.. 7.2 8标志、包装、运输和贮存 8.1 8.2 包装. 8.3 运输和贮存 表1光谱仪出厂检验和型式检验项目 JB/T 11145—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国试验机标委会（SAC/TC122）归口。 本标准负责起草单位：辽宁仪表研究所。 本标准参加起草单位：丹东射线仪器集团股份有限公司、深圳市华测检测有限公司。 本标准主要起草人：武太峰、王艳丽、崔万福、孙华山。 本标准为首次发布。 JB/T 11145—2011 X射线荧光光谱仪 1范围 本标准规定了X射线荧光光谱仪的术语和定义、技术条件、检验规则、测试方法、标志、包装、 贮存和运输等要求。X射线荧光光谱仪（以下简称光谱仪）。 本标准适用于包括顺序式和多通道同时式的波长色散X射线荧光光谱仪，元素分析范围从钠（Na） 到铀（U），元素含量分析范围10-4%～99.99%的光谱仪。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志（ISO780:1997，MOD） GB/T1184—1996形状和位置公差未注公差值（eqvISO2768-2:1989） GB/T13384机电产品包装通用技术条件 JB/T9329一1999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 综合精度 comprehensiveprecision 是用同一样品在尽可能一致的条件下多次测量结果的重现程度，测量结果以相对标准偏差RSD表 示。相对偏差愈小，精度愈高。测量过程应有各种部件运动，测试这些部件的到位精度即精度测试。 3.2 稳定度stability 仪器的稳定度用相对极差RR表示，即测量过程中最大值与最小值的差与平均值之比。 3.3 探测器能量分辨率energyresolutionofdetector 计数器输出的脉冲的幅度分布与入射X射线能量对应关系称为能量分辨率。 3.4 仪器的计数线性instrumentcountinglinearity 在X射线源电压一定时，改变电流，测量各点计数率，各种计数器在仪器充允许最大计数率以内的 偏差值用CD表示。 3.5 高压稳定度highvoltagestability 用数字电压表测量负载上的取样电压，计算其平均值和相对极差RR。 4要求 4.1环境条件 光谱仪应在下列环境下正常工作： a）环境温度为20℃土5℃； JB/T11145—2011 b）相对湿度为30%～80%； c）电源电压为220V×（1土10%）； d）电源频率为50Hz土1Hz； e）电源容量不低于整机额定功率的2倍： f）接地电阻不大于4Q； g）光谱仪供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰； h）如需冷却水，水质应符合X射线管要求的标准，光谱仪周围环境不应有易燃和腐蚀性气体，尘 土及振动。 4.2使用性能 光谱仪整机应具有以下配置和功能： a）进样系统、分光系统和自动控制管电压、管电流升/降功能； b）设定光谱仪控制单元中的各项控制参数； c）相应的光谱仪控制、数据采集软件； d）定量分析软件和通用荧光数据处理软件，有扫描通道时还应具有元素自动定性处理软件； e）仪器校准和故障诊断测试功能。 4.3技术指标 4.3.1光谱仪精度以相对标准偏差RSD表示，要求RSD在平均累计计数不小于2×10°时的相对偏差， X射线管功率在1kW及以上的光谱仪精度值RSD不大于0.096%；X射线管功率在1kW以下的光谱仪 精度值RSD不大于0.5%。 4.3.2光谱仪稳定度的测试结果用相对极差RR表示，要求在平均累计计数不小于2X10°时，X射线 差RR不大于5%。 4.3.3光谱仪探测器能量分辨率：流气正比计数器不大于40%，封闭气体正比计数器不大于50%，闪 烁计数器不大于60%。 4.3.4X射线管功率在1kW及以上的光谱仪计数系统线性计数偏差不大于2%，X射线管功率在1kW 以下的光谱仪计数系统线性计数偏差不大于4%。 4.3.5光谱仪计数器高压稳定度RR不大于0.1%。 4.3.6X射线管功率在1kW及以上的光谱仪，X射线发生器高压及管电流稳定度RR不大于0.01%； X射线管功率在1kW以下的光谱仪，X射线发生器高压及管流稳定度RR不大于0.1%。 4.3.7光谱仪主轴圆跳动公差按GB/T1184一1996选用5级。 4.4安全和防护 4.4.1光谱仪应设有X射线防护装置： a）正常操作时，人体的任何部位都不允许进入机壳内部； b）X射线源与防护罩具有联锁装置，当打开机壳时，即切断X射线管的高压电源或关闭射线束出 口。 4.4.2额定功率下，打开射线源，距离防护罩外表面5cm的任何位置，射线空气比释动能率均不得超 过25μGy/h（2.5mR/h）。 4.4.3光谱仪应设有保护装置： a）当管电压、管电流、运行功率超过额定值5%时，或无管电压时应能自动切断高压； b）如果需要冷却装置，出水口流量、压力、电导值超过规定值时，应能自动切断高压。 4.5外观质量 4.5.1表面镀层应坚固，无脱落现象。 4.5.2零件加工表面不应有碰伤和划伤。 2 JB/T11145—2011 4.5.3非加工和易锈表面应有防锈措施。 5测试条件和主要仪器、仪表 5.1测试条件 除特别指明外，所有试验的环境条件按4.1给出的条件执行。 5.2试验使用的主要仪器、仪表 a）最大允许误差为0.5级的交、直流电压表和电流表； b）500V和2500V兆欧表； c）最大允许误差为土0.006%的七位数字电压表和最大允许误差为土0.03%的五位数字电流表； d）最大允许误差为土10%的剂量仪； e）1级准确度的千分表和扭簧比较仪； f）频率50MHz双踪示波器。 6试验方法 6.1精度（RSD）的测试 精度以10次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示。每次测量都必须改变机械设置条件，包括晶 体、计数器、准直器、29角度、滤片等。用公式（1）～公式（4）表示： RSD= X100% (1) N N= (2) 台 n N=IT. (3) (4) n-1 式中： 8 n次测量的标准偏差； N——n次测量的平均计数值； I—i次测量的计数率； T- 测量时间； 一测量次数。 连续10次测量中，如果数据超出标准规定值，实验应重做。 先对各运动部件单独进行重现性测试，每次只改变测试条件1（见6.1.8）中的一个运动部件。 6.1.129角重现性试验 条件1在2θ=Cu-Kα光谱峰位置测量，条件2在2θ=Cu-Kα光谱峰位置+10°测量。 6.1.2准直器重现性试验 测试条件1在粗准直器下，测试条件2在细准直器下测量。 6.1.3发生器重现性试验 X射线管功率在1kW及以上的光谱仪，测试条件1在20kV、10mA的条件下，测试条件2在 50kV、20mA的条件下测量；X射线管功率在1kW以下的光谱仪，条件1在40kV、最高毫安值的条 件下，测试条件2在低于测试条件1下测量。 6.1.4晶体交换器重现性试验 测试条件1用LiF200、闪烁计数器测量，测试条件2用2号晶体、流气正比计数器测量。 3 JB/T11145—2011 6.1.5初级滤片重现性试验（无滤片不做） 测试条件1在加滤片的条件下测量，测试条件2在无滤片的条件下测量。 6.1.6光阑重现性试验 测试条件1在光阑为30mm的条件下测量，测试条件2在光阑为20mm的条件下测量。 6.1.7样品杯重现性试验 分别用多个样品杯测量，每个测量一次。 以上测试只计算测试条件1的结果，测试条件2只测量1s，不计算结果。 6.1.8综合精度测试 测试条件1：纯铜或黄铜样品，测量Cu-Kα光谱，LiF晶体，细准直器，加滤片，闪烁计数器，真 空光路。设置管电压和管电流，使X射线管功率在1kW及以上的光谱仪使Cu-Kα的计数率为（100～ 500）kCPS；计数时间20s，X射线管功率在1kW以下的光谱仪使Cu-Kα的计数率为（1～10）kCPS， 可延长测量时间，使累计计数不小于2×10°。 测试条件2：纯铝样品，测量Al-Kα光谱，PET晶体，粗准直器，无滤片，流动气体正比计数器， 真空光路，计数时间30s。 条件1和条件2交替测定，每个条件分别测定10次，若仪器有样品自旋装置，应使样品自旋。测 量完后分别计