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ICS 07.060 HY A 45 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 147.3—2013 海洋监测技术规程 第3部分:生物体 Code of practice for marine monitoring technology Part 3:Organism 2013-04-25发布 2013-05-01实施 国家海洋局 发布 HY/T147.3—2013 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 2 3 术语和定义 一般规定 总汞的测定———热分解冷原子吸收光度法 5 铜、铅、锌、镉、铬、锰、镍、砷、铝、铁的同步测定 电感耦合等离子体质谱法 7 多环芳烃 8 酞酸酯类化合物 20 有机磷农药的测定 气相色谱法 9 28 10有机锡的测定 气相色谱法 32 多溴联苯醚的测定 气相色谱/质谱联用法 11 36 附录A(规范性附录) 记录表 41 附录B(资料性附录) 方法检出限 54 附录C(资料性附录)EROD的测定- 动力学荧光法 56 附录D(资料性附录)海洋生物体内总乙酰胆碱酯酶的测定 图118种PAHs标准溶液GC-MS-SIM谱图 11 图216种PAHs标准溶液气相色谱图 16 图3PAHs标准溶液液相色谱图 19 图46种酞酸酯标准溶液气相色谱/质谱图 24 图5 6种献酸酯标准溶液气相色谱图· 27 图6 14种有机磷农药标准溶液气相色谱图 31 图7 有机锡化合物标准溶液气相色谱图 35 图 8 多溴联苯醚标准溶液气相色谱/质谱图 表 1 自动测汞仪分析条件, 表2 微波消解仪工作条件 表3 ICP-MS测定各元素的重复性、再现性及回收率 表4GC-MS测定PAHs的保留时间与定量离子 表5GC-MS测定PAHs的重复性、再现性及回收率 12 表6 GC-FID测定PAHs的重复性、再现性及回收率 16 表 7 HPLC梯度洗脱程序 20 HY/T147.3—2013 表8HPLC测定PAHs的重复性相对标准偏差 20 表9 GC-MS测定酞酸酯的定量离子参数 24 表10 GC-MS测定酸酯的重复性、再现性及回收率 24 表 11 GC-ECD测定酸酸酯的重复性、再现性及回收率 28 表12 GC-FPD测定有机磷农药的重复性、再现性及回收率 31 表13 GC-FPD测定有机锡化合物的重复性、再现性及回收率 35 表14 GC-MS测定多溴联苯醚的保留时间及特征离子 39 表15( GC-MS测定多溴联苯醚的重复性、再现性及回收率 39 表A.1 生物体样品汞分析记录表 41 表A.2 生物体样品中 分析记录表 42 表A.3生物样品中多环芳烃的内标工作曲线记录表 43 表A.4 生物样品中多环芳烃分析记录表 44 表A.5 生物样品中多环芳烃工作曲线记录表 45 表A.6 生物样品中多环芳烃分析记录表 46 表A.7 生物样品中酞酸酯分析记录表 表A.8 生物样品中酞酸酯标准曲线记录表 48 表A.9 生物样品中酞酸酯分析记录表 49 表A.10 生物样品中有机磷农药标准曲线记录表 50 表A.11 生物样品中有机磷农药分析记录表 51 表A.12 生物样品中有机锡化合物分析记录表 52 表A.13 生物样品中多溴联苯醚分析记录表 53 表 B. 1 测定方法检出限 54 表C.1 EROD现场采样记录表 59 表 C.2 EROD分析记录表 60 表 D.1 AchE现场采样记录表 63 表 D.2 AchE分析记录表 64 HY/T147.3—2013 前言 HY/T147《海洋监测技术规程》分为七个部分: 第1部分:海水; 第2部分:沉积物; 第3部分:生物体; 第4部分:海洋大气; 第5部分:海洋生态; 第6部分:海洋水文、气象与海冰; 第7部分:卫星遥感技术方法。 本部分为HY/T147的第3部分, 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家海洋环境监测中心提出。 本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。 本部分负责起草单位:国家海洋环境监测中心。 北海环境监测中心。 本部分主要起草人:韩庚辰、张志锋、姚子伟、王菊英、马永安、姜文博、王立军、刘广远、马新东、 刘亮、赵冬梅、林忠胜、王艳洁、赵任兰、徐恒振、程祥圣、刘富平、秦榜辉、张勇、邱进坤、张树刚、黄楚光、 吴施卫、卢楚谦、周佩瑜、卢大鹏、崔文林、杨晓飞、王鑫平、于子江、赵玉慧。 HY/T147.3—2013 海洋监测技术规程 第3部分:生物体 1范围 本部分适用于远海、近海及河口海洋生物的监测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方 法重复性与再现性的基本方法 GB17378.1海洋监测规范 范第1部分:总则 GB17378.2海洋监测规范 范第2部分:数据处理与分析质量控制 GB17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB17378.6海洋监测规范 范第6部分:生物体分析 3术语和定义 GB17378.1和GB17378.2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 海洋生物样品 marinebiological sample 远海、近海及河口的海洋生物体,包括鱼、虾、贝类等海洋生物体, 3. 2 冷冻干燥 freeze-drying 将待干燥物快速冻结后,再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除的干燥方法。由于冰 的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态,有利于保留一些生物样品(如蛋白质)的活性。 4一般规定 4.1样品菜集 样品的采集、制备、贮存、运输及预处理按GB17378.3和GB17378.6的相关规定执行。 4. 2 试剂和材料 本部分实验用品应按下述要求处理: a)实验用带刻度试管、浓缩瓶、移液管、容量瓶等在使用前,应进行校准; b) 玻璃容器、用具应用水冲洗,用洗涤剂洗涤,再用超纯水洗净,烘干或自然晾干; 1

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