ICS 07.060;13. 060.01 HY Z 17 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 132—2010 海洋沉积物与海洋生物体中 重金属分析前处理 微波消解法 Pretreatment guideline of heavy metals analysis in the marine sediments and organismsMicrowave assisted acid digestion 2010-02-10发布 2010-03-01实施 国家海洋局 发布 HY/T132—2010 前言 本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。 本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站负责起草，国家海洋局东海标准计量中心，国家海洋 局东海环境监测中心，国家海洋局北海环境监测中心和浙江省海洋监测预报中心参加起草， 本标准主要起草人：董炜峰、黄海波、陈劲毅、周罗明、赵秀玲、刘富平、张成、秦洁。 I HY/T132—2010 海洋沉积物与海洋生物体中 重金属分析前处理微波消解法 1范围 本标准规定了海洋沉积物和海洋生物体样品中铜、铅、镉、锌和铬的微波消解前处理方法的试剂及 配制、仪器和设备、操作步骤、精密度和准确度、质量保证和控制等内容。 本标准适用于海洋沉积物和海洋生物体样品中铜、铅、、锌和铬的原子吸收法、ICP-AES、ICP-MS 测试的微波消解前处理方法。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 GB17378.6海洋监测规范第6部分：生物体分析 USEPAMethod3051A沉积物、淤泥、土壤和油类样品的微波辅助用酸消解 USEPAMethod3052硅质基体和有机基体的微波辅助用酸消解 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 标线 standard line 计量容器体积的刻度线。 ［GB17378.5—2007,定义3.1] 3. 2 蒸至近干 evaporationtodryness 溶剂蒸发至小体积（0.2mL～0.3mL），留有残渣呈润湿状。 ［GB17378.6—2007,定义3.1] 4原理 利用微波快速加热技术，以混合酸消解海洋沉积物与海洋生物体样品，其中海洋沉积物采用硝酸和 盐酸混合酸，海洋生物体采用硝酸和过氧化氢混合酸。 5 试剂及配制 除非另有说明，本方法所用试剂为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 5.1硝酸（HNO）：p=1.42g/mL，优级纯，经石英亚沸蒸馏器蒸馏。 5.2盐酸（HC)：p=1.19g/mL，优级纯。 5.3过氧化氢（HzO2）：30%，优级纯 5.4硝酸溶液（1十99）：1体积的硝酸（见5.1)和99体积的水混合。 1 HY/T132—2010 5.5盐酸溶液（1十1）：1体积的盐酸（见5.2)和1体积的水混合。 6仪器和设备 仪器和设备如下： 功能，输出功率在600W～1200W之间，功率偏差在士12W范围内；具备温度控制系统，温 度性能要求感应温度能够达到土2.5℃，并在2s内能够自动调节输出功率，最高温不小于 180C；温度感应器能准确到士2℃内；内罐材质为聚四氟乙烯或含氟聚合物的惰性塑胶材 料，容积不小于45mL，承压能力不小于3.04×10°Pa；转盘可以旋转且转速不小于3r/min； 具备压力监控和泄压装置，可在罐内压力超过安全范围时泄压；炉腔耐腐蚀且通风良好，所有 电子元件都需有防腐蚀保护； b)# 控温电热板； c） 防酸通风橱； d) 石英亚沸蒸馏器； 实验室常备仪器和设备。 7操作步骤 7.1海洋沉积物样品 操作步骤如下： a）称取0.1g（0.0001g）～1.0g（±0.001g)沉积物干样（按GB17378.5的有关规定制备）于 内罐中，加少许水润湿，加入9mL硝酸（见5.1）和3mL盐酸（见5.2）（按USEPAMethod 3051A规定的用量加人）； b) 待反应平稳后，加盖旋紧，放入微波消解仪中，按选定的工作条件消解设置温度程序为梯度 升温：第一步为120℃，升温时间5min～10min，保持5min；第二步为175℃士5℃（按USE- PAMethod3051A规定的消解温度设定），升温时间5min～10min，保持15min～25min]； c）↑ 待罐内温度与室温平衡后，取出，放气，将样品消解液转入聚四氟乙烯容器中，置于电热板上于 120℃～140℃加热赶酸至近干； d）取下稍冷，加人1mL盐酸溶液（见5.5)浸提，将溶液及残渣全量转人25mL比色管中，待与 室温平衡后加水至25mL标线处，混匀，澄清，消解完毕； 同步制备分析空白。 7.2海洋生物体样品 操作步骤如下： a） 称取0.1g（±0.0001g）～0.5g（±0.001g）生物体干样或称取0.20g（±0.0001g）～1g （土0.001g)（按GB17378.6的有关规定制备）生物体湿样于内罐中，加少许水润湿，加入 9mL硝酸（见5.1）（按USEPAMethod3052规定的用量加人）； b) 待反应平稳后，再加入1mL～5mL过氧化氢（见5.3），待反应平稳后加盖旋紧，放人微波消 解仪中，按选定的工作条件消解「设置温度程序为梯度升温：第一步为120℃，升温时间 5min～10min，保持5min；第二步为180℃土5℃（按USEPAMethod3052规定的消解温度 设定），升温时间5min～10min，保持15min～25minl； c）待罐内温度与室温平衡后，取出，放气，将样品消解液转入聚四氟乙烯容器中，置于电热板上于 120℃～140℃加热赶酸至近干； d)J 取下稍冷，将溶液及残渣全量转入25mL比色管中，待与室温平衡后加硝酸溶液（见5.4）至 25mL标线处，混匀，澄清，消解完毕； 2 HY/T132—2010 同步制备分析空白。 8精密度和准确度 海洋沉积物或海洋生物体样品平行样测定至少6次，或至少4家实验室测定同一海洋沉积物或海 洋生物体样品，其精密度和准确度应满足表1中的要求。 表 1 测定样品 海洋沉积物 海洋生物体 重复性 重复性相 再现性 再现性相 重复性 重复性相 再现性 再现性相 含量/ 含量/ 测定元素 标准差/ 对标准差/ 标准差/ 对标准差/ 标准差/ 对标准差/ 标准差/ 对标准差/ 10-6 10-6 106 % 10-6 % 10-6 % 10-5 % 铜 30. 4 0. 34 1. 1 0. 59 2. 0 5. 01 0. 049 1. 0 0. 043 0. 8 铅 24.3 0, 29 1. 2 0, 53 2. 2 1. 41 0, 029 2. 0 0. 030 2. 1 锅 0.195 0.0038 1. 9 0.0153 7. 7 1. 14 0. 011 1. 0 0.025 2. 2 锌 87.8 0. 55 0. 63 0. 61 0. 7 28. 5 0. 59 2. 1 0. 77 2. 7 铬 83.8 0.77 0. 92 1. 95 2.3 0.606 0.0062 1. 0 0.0316 5.1 注：铜、铅、镉和铬采用无火焰原子吸收分光光度法测定，锌采用火焰原子吸收分光光度法测定。 质量保证和控制 9 本方法遵循如下质量保证和控制要求： ·致的消解程序； b） 在每批次（小于10个）或每10个样品中，应至少做1个样品的重复消解； c) 在每批次（小于10个）或每10个样品中，应至少添加1个内控样同时消解； d）若在样品的前处理过程中，当样品消解过程产生压力太大而造成仪器泄压破坏其封闭系统 时，则此批次样品数据不予采用。 10 ）注意事项 本方法执行中应注意如下事项： a 应使用具备减压装置的微波消解仪； b) 操作人员应经过专业培训后方可使用微波消解仪，操作中应注意防辐射措施； 当加入氢氟酸时，操作人员应佩戴防护手套及面具等，避免含有氢氟酸的溶液与皮肤接触或吸 c) 入肺部；样品消解液应赶酸至近干，在赶酸过程中，应多次加人少量硝酸，将氢氟酸赶净； (P 微波消解仪的温度感应器应定期校正，方法为：将硅油倒入烧杯中搅拌使各部分温度相同，将 温度感应器和一个校正过的温度计放人烧杯中，加热烧杯至温度稳定到175℃土5℃C，同时用 温度感应器和温度计测定温度，当两个测量值相差超过2℃时，则应校正温度感应器，必要时 请生产厂家进行维修、校正； 所有器皿应经硝酸溶液（1十3)浸泡12h以上，用二次去离子水冲洗； e) f) 样品中元素含量低、采用火焰法测定时应增加样品取样量或减少定容体积；样品中元素含量 高、采用无火焰法测定时则应减少样品取样量或增加定容体积； 样品消解液也可经过离心或过滤后上机测定：在2000r/min～3000r/min的转速下离心 g) 10min，使上层液澄清；或以定性滤纸过滤（过滤器血应用10%硝酸进行漂洗后方可使用）； h) 在单个批次内，微波消解罐中应加人同一种混合酸，且加人的量一致；若有盐酸加人，不应提 3