ICS 71. 080. 99 G 17 HG 备案号：48648—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4791—2014 工业用酒石酸钾钠 Potassiumsodiumtartratefor industrial use 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4791—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：杭州临安金龙化工有限公司。 本标准参加起草单位：常茂生物化学工程有限公司、村 杭州瑞晶生物科技有限公司。 本标准主要起草人：毛国锋、马志高、潘晋冀、王莉娜、何磊。 1 HG/T 4791—2014 工业用酒石酸钾钠 1 范围 本标准规定了工业用酒石酸钾钠（以下简称酒石酸钾钠）的性状，要求，试验方法，检验规则以 及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由顺丁烯二酸酐与过氧化氢氧化、与氢氧化钾和碳酸钠在特定条件下中和生成的工 业用酒石酸钾钠，主要用于电镀和制镜．合成氨工.业上作脱硫剂。 分子式：KNaC,H,O,·4H2O 相对分子质量：282.22（按2011年国际相对原子质量） 结构式： H HO- COOK 1H;0 H( (OONa 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678- -2003 化工.产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 3 性状 白色颗粒状晶体，无味。 易溶于水， 溶液呈微碱性。 4 要求 T.业用酒石酸钾钠应符合表1所示的技术要求。 表1# 技术要求 项 日 指 标 酒石酸钾钠(K.VaC,HO;·4H:O)，w/% 98. 0 氯化物（以CI计).w/% 0. 04 硫酸盐（以S)计）.w/% 0. 04 水溶液pH 7.0~8.5 铁(Fe),w/% 0. 02 - HG/T4791—2014 5试验方法 5.1警示 5.2试剂和溶液 本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。实验用水符合GB/T6682中三级水规格。 5.3酒石酸钾钠含量的测定 5.3.1方法一（仲裁法） 5.3.1.1方法提要 用水溶解样品，通过强酸型阳离子交换树脂柱进行交换，生成酒石酸。以酚酞为指示液，用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定，计算得到酒石酸钾钠的质量分数。 5.3.1.2试剂和材料 5.3.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。 5. 3. 1. 2.2 2酚酞指示液：10g/L。 5.3.1.2.3离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，下端配有旋塞。装填有001强 酸型离子交换树脂。 5.3.1.3分析步骤 称取0.5g样品，精确至0.0001g。溶于25mL水，注人强酸型阳离子树脂交换柱中。以3mL/min～ 4mL/min流速进行交换，用水分次洗涤树脂交换柱，洗至滴下的溶液呈中性。收集交换液及洗涤 液，加人2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 5.3.1.4结果计算 酒石酸钾钠（KNaC;H,O。·4H20）的质量分数w1，按公式（1）计算： (V-V)cM u = X100 % mX1000 式中： V;一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V²一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一—酒石酸钾钠（K.VaC,H,O);·4Hz(）的摩尔质量的数值．单位为克每摩尔（g/mol）（M= 141. 1); 样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3.2方法二 5.3.2.1方法提要 样品以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，计算得到酒石酸钾钠的质 量分数。 5.3.2.2试剂 5.3.2.2.1冰乙酸。 5.3.2.2.2甲酸：98%。 5.3.2.2.3乙酸酐。 5.3.2.2.4结晶紫指示液：5g/L。 2 HG/T4791—2014 5.3.2.2.5高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO),）=0.1mol/L。 5.3.2.3分析步骤 称取0.5g样品，精确至0.0001g。加50ml.冰乙酸、30mL甲酸和40mL乙酸酐。微热至样品 溶解，冷却至室温，加入2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变成绿色为终 点。同时做空白试验。 5.3.2.4结果计算 酒石酸钾钠（K.VaC,H,()·4H2O）的质量分数w2，按公式（2）计算： (Vi-V2)eM w= X100% mX1000 式中： V一试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V2— 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 高氯酸标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M 酒石酸钾钠（KNaC，H，)；·4H2（)）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） (M=141. 1) ; m一一样品的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 注：高酸标准滴定溶液使用前标定。标定标准滴定溶液时的温度应与使用该标准滴定溶液的温度相同。 5.4氯化物的测定 5.4.1试剂 5.4.1.1硝酸溶液：1+2。 5.4.1.2硝酸银溶液：17g/L。 5.4.1.3氯化物 勿（Cl）标准溶液：0.01mg/mL。 5.4.2仪器 比色管：50mL。 5.4.3分析步骤 称取0.1g样品，精确至0.001g。溶于水，并稀释至25mL，加入2mL硝酸溶液和3mL硝酸 银溶液，摇匀，放置10min。纵向观察，溶液所呈浊度应不大于标准比对溶液的浊度。 标准比对溶液取0.04mgCI，与样品同样处理。 5.5水溶液pH值测定 按GB/T9724的规定测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1。 5.6硫酸盐测定 5.6.1试剂 5.6.1.1乙醇：95%。 5.6.1.2盐酸溶液：1+3。 5.6.1.3氯化钡溶液：250g/L。 5.6.1.4硫酸盐（S()）标准溶液：0.1mg/mL。 5.6.2分析步骤 称取1g样品，精确至0.01g。溶于10mL水中，加入5mL乙醇、1mL盐酸溶液，在不断振摇 下滴加3滴氯化钡溶液，稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比对溶液的 浊度。 标准比对溶液取0.4mgS(，与样品同样处理。 3 HG/T4791—2014 5.7铁含量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1盐酸羟胺溶液：100g/L。 5.7.1.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=3。 5.7.1.3 邻菲啰啉溶液：2g/L。 5.7.1.4 铁（Fe3+）标准溶液：0.1mg/mL。 5.7.2分析步骤 称取0.5g样品，精确至0.01g。溶于20mL水中.加人2ml.盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 5min，加入2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及2mL邻菲啰啉溶液，定容至50mL，摇匀，放置10min。 溶液所呈颜色应不大于标准比对溶液的颜色。 标准比对溶液取0.1mgFe3+，与样品同样处理。 6检验规则 6.1 检验分类 6.2产品检验分出厂检验和型式检验。本标准所列项目均为型式检验项目，其中酒石酸钾钠含量、 氯化物、硫酸盐为出厂检验项目。在正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。当遇到下列情况 之一时，应进行型式检验： a）新产品试制鉴定时； b）正式生产后，如原料、生产T工艺发生较大变化，可能影响产品质量时； c）产品停产半年以上恢复生产时； d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时： e） 国家质量监督部门提出要求时。 6.3组批 产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个“货批”．按批编号。 6.4采样 采样按GB/T6678一2003中6.6条和第10章的规定进行。每次采样不得少于200g。将样品分 为两份，并贴上标签，标明生产厂名称、产品名称、规格、批号、取样日期和取样者姓名。一份送 检验部门检验，另一份留样备查。 6.5判定规则 检验结果中如有指标不符合本标准要求，可加倍取样复检，复检结果如仍有指标不符合本标准， 则判为不合格。 7 标志、 包装、运输和贮存 7.1标志 7.1.1产品包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括： a) 生产厂名称、厂址； b) 产品名称； c) 生产日期或批号； 商标； (P 净含量； 本标准编号； g） 7. 1. 2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容至少包括： 4 HG/T 4791—2014 生产厂名称； a) b) 产品名称； 产品规格；