ICS 71. 100. 01; 87.060. 10 G 57 HG 备案号：48548—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4728—2014 C.I. 溶剂紫 13 C.I.Solvent violet 13 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4728—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波龙欣精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：姬兰琴、黄兆龙、蒲爱军、陈春飞、刘晓梅。 HG/T4728—2014 C.I.溶剂紫13 1范围 本标准规定了C.1.溶剂紫13产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于C.I.溶剂紫13的产品质量控制。 结构式： HO CH 分子式：C2iH15VO3 相对分子质量：329.35（按2009年国际相对原子质量） CAS RN: 81-48-1 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381 2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T6688—2008 染料 相对强度和色光的测定仪器法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3要求 C.1.溶剂紫13的质量应符合表1的规定。 1 HG/T4728—2014 表1C.I.溶剂紫13的质量要求 项 目 标准章条号 (1) 外观 紫黑色均勾粉末 5. 2 (2) 纯度/% 98. 00 5. 3 (3) 色光（与标准品） 近似一微 5. 4 100±2 5. 4 (4) 强度（为标准品的）/分 (5) 灰分质量分数/% 0. 20 5. 5 (6) 铁离子质量分数/（mg/kg） 100 5. 6 水分质量分数/% (7) 0. 50 5. 7 甲苯不溶物质量分数/% (8) 0. 20 5. 8 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密 封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一 个供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标 准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。检验结果 的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 5. 2 外观的评定 在自然光线下目视评定。 5. 3 纯度的测定 5.3.1方法提要 采用高效液相色谱法，在C18反相柱上，以甲醇为流动相分离C.1.溶剂紫13及其各有机杂质组 经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定C.I.溶剂紫13纯度。 分， 5.3.2 仪器设备 5.3.2.1 液相色谱仪：输液泵 流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为±1%； 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 5. 3. 2. 2 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为（DSCl8，粒径5μm。 5. 3. 2. 3 色谱T.作站或积分仪。 5. 3. 2. 4 超声波发生器。 5.3.2.5 微量注射器或自动进样器。 5. 3.3 试剂和材料 甲醇：色 色谱纯。 5. 3. 3. 1 5. 3. 3. 2 三氯甲烷。 5. 3. 3. 3 水：经0.45μm膜过滤。 5. 3. 4 色谱分析条件 2 HG/T4728—2014 5.3.4.1流动相：甲醇。 5.3.4.2流量：1.0mL/min。 5. 3. 4.3 3检测波长：254nm。 5.3.4.4进样量：3μL。 5.3.4.5 5柱温：室温。 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应用超声波发生器进行脱气。 5.3.5 5试样溶液配制 称取试样约0.015g～0.020g（精确至0.0001g），置于25mL容量瓶中，加人三氯甲烷溶解并 定容，置于超声波发生器中充分溶解，取出，摇匀备用。 5.3.6测定步骤 待仪器运行稳定后吸取试样溶液注入进样器，待组分流出完毕用色谱工作站或积分仪进行结果处 理（见图1所示的色谱图）。 5.3.7结果计算 C.I.溶剂紫13纯度以wi计.按公式（1）计算： A "V=1m X100% (1) 式中： A—C.1.溶剂紫13的峰面积； ZA，一一试样中各组分的峰面积之和。 计算结果表示到小数点后2位。 5.3.8允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5. 3. 9 色谱图 色谱图见图1。 0.20 n 0.18 0.16 0.14 F 0.12 2 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 1 2 4 5 0.00 0.00 2.00 4.00 6.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 时间/min 说明： 一溶剂； 1 2 未知物； 3 C.L.溶剂紫13; 4- C.1.溶剂绿3； 未知物。 5 图1C.I.溶剂紫13色谱图 3 HG/T4728—2014 5.4色光和强度的测定 5.4.1方法提要 制备PS（聚苯乙烯）塑料色板测强度和色光。 5.4.2仪器和设备 5.4.2.1分析天平。 5. 4. 2.2 注塑机。 5.4.2.3测色仪。 5.4.3试剂和材料 5.4.3.1PS塑料粒子（聚苯乙烯）：工业品。 5. 4. 3.2 钛白粉：金红石型（R2)。 5. 4. 3.3 纯白油：工业品，15。 5. 4.3.4 ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）：T.业品。 5.4.3.5 PC（聚碳酸酯）：工业品。 5. 4.3.6 PETP（聚对苯二甲酸）：T.业品。 5.4.4测定步骤 5.4.4.1制板 准确称取0.1250g试样（精确至0.0001g），加到装有125gPS塑料粒子的塑料袋中，摇几下。 加人0.1400g（精确至0.0001g）钛白粉，再摇几下。加入3滴纯白油，摇匀。通过注塑机在200℃ 注塑成型，取用最后3个（6片）色板，标准与试样同样操作。 若供需双方认可，也可以采用ABS、PC、PETP按同样操作制板。注塑温度：ABS为200℃～ 220℃，PC为270℃~280℃，PETP为270℃~275℃。 5.4.4.2色光和强度的评定 按GB/T6688一2008的规定进行评定。 5.5灰分的测定 称取试样质量2g～3g（精确至0.0001g）.灼烧温度为700℃土25℃。 其他按GB/T21876的规定进行。 灰分平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的20%（质量分数），取其算术平均值 作为测定结果。 5.6铁离子含量的测定 5.6.1测定原理 样品经灰化处理后再进行消解，使试样中的铁转化为Fe3+，用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成 Fe2+。在pH值为2～9时，Fe²+与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长 （510nm）处测定吸光度。 5.6.2仪器设备 5.6.2.1电子天平。 5.6.2.2分光光度计。 5.6.3试剂和材料 5.6.3.1 硝酸溶液：硝酸与水的体积比=1：2。 5. 6. 3.2 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=2：1。 5.6. 3. 3 氨水溶液：100g/L。 5. 6.3.4 抗坏血酸溶液：20g/L。 5. 6.3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。 5. 6.3. 6 1.10-菲啰啉溶液：2g/L。 + HG/T4728—2014 5.6.3.7铁标准溶液：0.1mg/mL。 按GB/T602中的亚铁（Fe²+）的配制方法进行，或向法定（SI）计量单位购买，并需密封 冷藏。 5.6.4溶液配制 5.6.4.1铁标准工作溶液的配制 吸取铁标准溶液50mL于250mlL容量瓶中，用水定容。此溶液为A液，铁含量为20mg/kg。 5.6.4.2标准色阶溶液的配制 分别吸取A液1mL、2mL、3mL、5mL、7mL、10mL于100mL容量瓶中、加水至60mL左 右，用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右，顺序加入1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲 溶液、5mL1，10-菲啰啉溶液，用水定容。静置15min，备用。同时制备标准空白试液 5.6.4.3试样溶液的配制 在5.5灰分测定后的埚中，加人1mlL硝酸溶液和3mL盐酸溶液溶解，蒸干