ICS 71.100.01; 87.060.10 HG G 56 备案号：48527—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4716—2014 5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮 5-Amino-6-methylbenzimidazolone 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4716—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：鞍山七彩化学股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有 限公司。 本标准主要起草人：王贤丰、阎龙、梁铁夫、季浩、李岩。 1 HG/T4716—2014 5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的要求.采样，试验方法，检验规则以及标志、标签 包装、运输和贮存。 本标准适用于5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的产品质量控制。 结构式： H CH NH H 分子式：CsHN3O 相对分子质量：163.18（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:67014-36-2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqIS(6353-1：1982） GB/T1722—1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2386—2014 水分的测定 染料及染料中间体 GB/T6678—2003 化T产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的质量应符合表1的要求。 HG/T4716—2014 表15-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的质量要求 指 标 日 试验方法 干 品 潮 品 (1) 外观 灰白色粉末 灰色块状 5. 2 (2) 总氨基值质量分数/% 97.00 60. 00 5. 3 (3) 5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮含量/% 97. 00 60.00 5. 4 (4) 5-甲基苯并咪唑酮含基/% 1. 00 1. 00 5. 4 (5) 水分质量分数/% 1. 00 5. 5 (6) 灰分质基分数/% 1. 50 1. 00 5. 6 (7) 酸不溶物质量分数/% 0. 10 0. 10 5. 7 (8) 色度（色阶号） 4 5. 8 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标 定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5. 3 3总氨基值的测定 5.3.1方法原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5. 3. 2 2试剂和材料 5.3.2.1 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(Va.V()2）=0.10mol/L。 5. 3. 2.2 溴化钾溶液：100g/L。 5.3. 2.3 3盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3分析步骤 称取5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮干品试样约0.5g、潮品试样约0.8g（精确至0.0002g），置于 400mL清洁干燥的烧杯中，加水50mL，搅拌均匀，加入10mL盐酸溶液溶解，加入10mL溴化钾 溶液，用水稀释至总体积为300mL，冷至0℃～5℃。在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定 时将滴定管尖端插入液面下，近终点时再将滴定管提出，继续滴定至使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色润 2 HG/T4716—2014 图并保持5min不变即为终点。 在相同条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 总氨基值以质量分数w计，数值用%表示，按公式（1）计算： c[(V,-V。)/1000]M w= X100% m 式中： c一一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi一一试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M一—5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M(CHNO) =163.18]; m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果 5.45-氨基-6-甲基苯并咪唑酮含量的测定 5.4.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲醇、四氢呋喃和水溶液为流动相分离5-氨基-6-甲基苯 并咪唑酮及其有机杂质，经紫外检测器（230nm）检测，用外标法测定5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮含 量，用峰面积归一化法测定有机杂质5-甲基苯并咪唑酮含量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵 一—流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为土1%；检测器—一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.4.2.2 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cl8（)DS，粒径5μm（也可 使用能够达到分离要求的其他规格型号液相色谱柱）。 5.4.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4超声波发生器。 5.4.2.5 5平头微量注射器：10μL。 5.4.2.6分析天平：感量±0.01mg。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1 甲醇：色谱纯。 5.4. 3.2 四氢呋喃：色谱纯。 5.4. 3.3 35-氨基-6-甲基苯并咪唑酮标准品：纯度≥97.0%（质量分数）。 5.4.3.4水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4色谱操作条件 5.4.4.1 流动相：甲醇：水：四氢喃=50：50：8（体积比）。 5.4.4.2波长：230nm。 5.4.4.3 流量：0.6mL/min。 5.4.4.4进样量：5μL。 5.4.4.5 5柱温：30℃。 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5 标样溶液的制备 3 HG/T4716—2014 称取5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮标准品约25mg（精确至0.01mg），置于烧杯中，加流动相溶解， 转移至10mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。 5.4.6干品试样溶液的制备 称取干品试样约30mg（精确至0.01mg），置于烧杯中，加流动相溶解并定容至10mL容量瓶 中，于超声波发生器中振荡溶解备用。 5.4.7潮品试样溶液的制备 称取潮品试样约50mg（精确至0.01mg），置于烧杯中，加流动相溶解并定容至10mL容量瓶 中，于超声波发生器中振荡溶解备用。 5.4.8测定步骤 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液依次注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见 图1所示的色谱图），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.9色谱图 色谱图见图1。 0.4 0.3 2.0.2 0.1 F 4 5 0.0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 时间/min 说明： 未知物； 1 2 5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮； 3 3.4二氨基中苯； + 5-甲基苯并咪唑酮； 5 5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮。 图15-氨基-6-甲基苯并咪唑酮色谱图 5.4.10结果计算 5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的含量以wl计，按公式（2）计算： Amw* (2) Asm 式中： AI 试样溶液中5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的峰面积； 标样溶液中5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的质量的数值，单位为毫克（mg）； m, -5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮标样的质量分数，以%表示； u's 标样溶液中5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的峰面积； -5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮试样的质量的数值，单位为毫克（mg）。 n 5-甲基苯并咪唑酮的含量以w2计，按公式（3）计算： A2 X100 % (3) HG/T4