ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 G 56 HG 备案号：48523—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4712—2014 甲氧胺盐酸盐 Methoxyaminehydrochloride 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4712—2013 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量 监督检验中心。 本标准主要起草人：沈日炯、杨杰民、林勇、段云凤、王晓永、陈晓明、罗暑。 一 HG/T4712—2014 甲氧胺盐酸盐 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了甲氧胺盐酸盐的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存 本标准适用于甲氧胺盐酸盐产品的质量控制。 分子式：CHVO·HCI 相对分子质量：83.52（按2009年国际相对原子质量） CASRN:593-56-6 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志（modIS(）780：1997） GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqIS(）6353-1：1982） GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1.10-菲罗啉分光光度法 GB/T6678—2003 化T.产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 常用化学危险品贮存通则 GB15603 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 甲氧胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。 HG/T 4712—2014 表1 甲氧胺盐酸盐的质量要求 指 标 项 日 试验方法 优等品 一 合格品 (1) 外观 白色或微黄色晶体 6. 2 (2) 甲氧胺盐酸盐纯度/% 99.5 99.0 98.5 6. 3 (3) O.V-二甲基羟胺盐酸盐含量/% 0. 05 0.30 0. 50 6. 3 (4) 铁含量/（mg/kg） 10 6. 4 (5) 水分/% ≤ 0. 5 0. 5 0. 5 6. 5 (6) 十品初熔点/℃ ≥ 150. 0 149. 0 149. 0 6. 6 安全信息 4.1 安全 根据GB12268一2012，甲氧胺盐酸盐为第8类未另做规定的有机酸性腐蚀性固体，危险品编号 UN：3261。刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，与皮肤接触可能致敏，对水生生物有极高毒性。 4. 2 安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： 该产品的危险性信息； a) b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。 5 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6 6.1一般规定 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所 用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与 标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3甲氧胺盐酸盐纯度及O,N-二甲基羟胺盐酸盐含量的测定 6.3.1方法原理 采用毛细管柱气相色谱法分离甲氧胺盐酸盐及有机杂质组分，用氢火焰离子化检测器进行检测， 采用峰面积归一化法定量，测定甲氧胺盐酸盐及O，N-二甲基羟胺盐酸盐含量。 2 HG/T4712—2014 6.3.2 仪器设备 6.3.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。 6. 3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6. 3.2. 3 毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50m，膜厚0.5μm。 6. 3.2. 4 微量注射器或自动进样器。 6.3.2.5 固定相：5%苯基聚甲基硅氧烷，如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2.6 色谱工作站或积分仪。 6.3. 3 试剂和溶液 6.3.3.1 氢氧化钠：分析纯。 6.3.3.2 氢氧化钠水溶液：40g/L。 6.3.4 色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 40 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流基/（mL/min） 20 分流比 30 : 1 50℃保持9min，然后以50℃/min的速度升温至240℃，保 柱温/℃ 持5min 进样量/μL 1. 0 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 6.3.5 分析步骤 6.3.5.1试样溶液的制备 称取甲氧胺盐酸盐试样0.50g～0.55g置于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰浴中，在容量 瓶中加入氢氧化钠溶液6.0mL～7.0mL，控制pH值为8.0～9.0，振荡使样品溶解，盖上瓶盖，在 冰浴中保持10min15min，取出，摇匀，进样。同时用相同方法制备已知杂质，V-二甲基羟胺盐 酸盐溶液。 6.3.5.2测定 开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结 果处理。同时对O.N-二甲基羟胺盐酸盐已知样品溶液进样分析，以确认其保留时间。 6.3.6 结果计算 甲氧胺盐酸盐纯度及（,N-二甲基羟胺盐酸盐含量以u"；计数值用%表示，按公式（1）计算： A, w;= X100% (1) 'VK 3 HG/T4712—2014 式中： A，——甲氧胺盐酸盐或O,N-二甲基羟胺盐酸盐的峰面积； ZA，—甲氧胺盐酸盐及各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果表示到小数点后2位。 6.3.7允许差 甲氧胺盐酸盐纯度两次平行测定结果之差不大于0.2%.O.N-二甲基羟胺盐酸盐两次平行测定 结果之差不大于0.03%，取其算术平均值为测定结果。 6.3.8色谱图 色谱图见图1。 2 300 200 台 100 oE 0 2 4 6 8 10 12 14 16 时间/min 说明： 1 甲醇； 2 甲氧胺盐酸盐； O).N-二中基羟胺盐酸盐。 图1日 甲氧胺盐酸盐色谱图 6.4铁含量的测定 6.4.1测定 按GB/T3049一2006的规定进行。称样量为3g（精确至0.002g）。 6.4.2允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于1%（质量分数）。 6.5水分的测定 6.5.1测定 按GB/T2386一2014中3.4卡尔·费休法及卡尔·费休改良法规定的方法进行。称样量为0.5g （精确至0.01g），溶剂为1体积甲醇3体积三氯甲烷混合溶液。 6.5.2允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.03%（质量 分数)。 6.6干品初熔点的测定 按GB/T2384一2007的规定进行。 7 检验规则 7.1检验分类 4 HG/T4712—2014 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验 甲氧胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的甲氧胺盐酸盐都符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格， 8 3标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 甲氧胺盐酸盐的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂印耐久、清晰的标 志，标志内容至少应有： a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； (P 生产许可证编号和标志（如适用）： e) 净含量； f) 警示标志（腐蚀性物质）。 8.2 2标