ICS 71.100.99 HG G 74 备案号：47122—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4676—2014 费托合成铁系催化剂物理性能试验方法 Physical performance test method in iron-based catalyst forFischer-Tropschsynthesis 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T46762014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所、南化集团研究院。 本标准主要起草人：王鹏、程萌、常海、武鹏、朱加清、李晶。 HG/T4676—2014 费托合成铁系催化剂物理性能试验方法 1范围 本标准规定了费托合成铁系催化剂物理性能的试验方法。 本标准适用于费托合成铁系催化剂的比表面积、孔体积、平均孔直径、磨损率、堆积密度以及粒 度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T21354粉末产品振实密度测定通用方法 3比表面积、孔体积、平均孔直径的测定 3.1原理 放到气体体系中的样品，其物质表面（颗粒外部和内部通孔的表面积）在低温下将发生物理吸 附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据BET方程求出试样单分子层吸附 量，从而计算出试样的比表面积、孔体积以及平均孔直径。 3.2试样 称取约5g催化剂样品，用孔径为30μm和150μm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系 列）筛分。取粒度为30μm～150μm的试样，置于烘箱中，于105℃干燥2h。取出，放在干燥器中 冷却至室温。待用。 3.3仪器、设备及材料 3.3.1分析天平。 3.3.2全自动物理吸附仪。 要求配备真空泵规格：真空度可达到10-5标准大气压或以下；压力传感器可测至10-6标准大气 压或以下。 3.3.3杜瓦瓶（液氮）。 3.4试验步骤 3.4.1仪器的开启 依次打开脱气装置真空泵、脱气装置主机、吸附仪真空油泵、吸附仪主机，并打开吸附仪操作 软件。 3.4.2样品管的装填 称取0.3g~3g试样（3.2)，精确至0.0001g。装入经称量的空样品管（精确至0.0001g）中， 空样品管质量记为mo。 3.4.3样品脱气 将样品管接到脱气口，套好加热套。打开脱气开关，保持0.05mbar～0.1mbar的真空度。调节 温度至90℃，恒温保持1h。再升温至250℃，保持3h。然后将样品管从加热区移至冷却区，待样 品管温度降至室温时，打开样品管口处的氮气阀回充氮气。25s～30s后，将样品管从脱气口移开， 1 HG/T4676—2014 胶塞密封，称重。 3.4.4样品吸附与分析 向杜瓦瓶中注人适量的液氮，将称量好的样品管连接到全自动物理吸附仪上，使其位于盛有液氮 的杜瓦瓶的上方，关好防护罩。 在电脑控制界面输人测试条件，在操作界面分别填入mo、m1，点击开始，进行仪器分析。 3.5结果计算 3.5.1比表面积、孔体积 经仪器分析后，会直接得到催化剂样品的比表面积、孔体积的数值。 取两次连续测定结果的算术平均值作为比表面积、孔体积的测定结果，两次测定结果的绝对差值 应不大于两次连续测定结果的算术平均值的5%、8%。 任取两组不同实验室测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于两次连续测定结果的算术平均 值的15%、10%。 3.5.2平均孔直径 平均孔直径D，单位为纳米（nm），按公式（1）计算： 4V D= X1000 (1) 式中： 孔体积的数值，单位为立方厘米每克（cm²/g）； A一比表面积的数值，单位为平方厘米每克（cm²/g）。 取两次连续测定结果的算术平均值为平均孔径的测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于两 次连续测定结果的算术平均值的8%。 4磨损率的测定 4.1原理 在高速空气流的喷射作用下使催化剂呈流化态，催化剂因颗粒间摩擦产生细粉，通过筛分称量， 计算出催化剂的磨损率。 4.2试样 取适量催化剂样品，用孔径为80μm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛分，取不 低于50g的筛上物。 -对于新鲜的催化剂：把筛上物置于一个浅且宽的陶瓷盘中，放入马弗炉内，于350℃保持 1h。取出样品，放人装有变色硅胶的干燥器内，冷却至室温。取45g样品，与5g去离子 水混合，确保无结块现象。再将样品放人装有氯化钙饱和溶液的增湿器中保持1h。待用。 一对于非新鲜的催化剂：把筛上物置于一个浅且宽的陶瓷盘中，放人装有氯化钙饱和溶液的增 湿器中，保持35%的相对湿度，平衡16h。待用。 4.3仪器设备 4.3.1空气喷射磨损仪。 4.3.2空压机。 4.3.3流量计：流量大于30L/min，最小刻度不超过0.1L/min。 4.3.4天平。 4.3.5干燥器。 4.3.6马弗炉。 4.4试验步骤 4.4.1检查仪器是否组装完毕（此时无需装细粉收集系统），然后敲击仪器，使上次测定残留在仪器 2 HG/T4676—2014 内的物料变松，再用气吹出或者用真空泵抽出。 4.4.2打开空气开关，调节相对湿度，使沉降室出口处空气的相对湿度为30%～40%。 4.4.3在沉降室的出口处接上湿式流量计，调节空气流速为10.00L/min士0.05L/min（标准状况 下）。此时系统压力应该在130kPa180kPa之间。否则，应检查空气喷嘴是否干净、孔径是否在规 定范围、仪器连接部分是否漏气，然后重新检测。 4.4.4将两个细粉收集器通过收集管连接到仪器上，用增湿的空气分别老化两个细粉收集器， 30min后称量老化后的收集器，精确至0.01g。放人恒湿器中，待用。 4.4.5保持空气流速为10.00L/min士0.05L/min，从沉降室的上口加人50g（精确至0.01g）试样 （4.2)，立刻装上第一个细粉收集器，并开始计时。1h后，用第二个细粉收集器替换第一个细粉收集 装器，并称量第一个收集器。5h后，卸下第二个收集器，并称量。 4.4.6关掉仪器，断开连接。 4.5结果计算 1）第1小时内的磨损率w1，按公式（2）计算： ml-mo×100% w1 (2) ms 式中： -第1小时收集的细粉催化剂质量占加入仪器中的催化剂试样质量的比例的数值，单位为 w1 百分数每小时（%/h）； 第一个收集管在试验进行1h后的质量的数值，单位为克（g）； m1 mo 第一个空收集管老化后的质量的数值，单位为克（g)； 加人仪器中的试样质量，50g。 ms 2）后4小时内的磨损率w2，按公式（3）计算： ms-mo ×100% (3) W2 iXms 式中： 后4小时收集的细粉催化剂质量占加人仪器中的催化剂试样质量的比例的数值，单位为 2' 百分数每小时（%/h）； 第二个收集管在试验进行5h后的质量的数值，单位为克（g）； m。一一第二个空收集管老化后的质量的数值，单位为克（g)； 一第二阶段磨耗时间，4h。 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于1%/h。 5堆积密度的测定 按GB/T21354《粉末产品振实密度测定通用方法》的规定。 6粒度的测定 6.1分散剂 以水作为费托合成铁系催化剂激光衍射法的分散剂。 6.2方法 按GB/T19077.1《粒度分析激光衍射法第1部分：通则》的规定。 6.3结果计算 经仪器分析后，会直接得到催化剂样品的D(，0.1)、D（，0.5）、D(，0.9）的数值。 取两次连续测定结果的算术平均值作为D（0.1)、D（，0.5）、D（0.9）的测定结果，两次 3 HG/T4676—2014 测定结果的绝对差值均应不大于两次连续测定结果的算术平均值的5%。 任取两组不同实验室测定结果，两次D（u，0.1)、D(，0.5)、D（u，0.9）测定结果的绝对差值 应不大于两次连续测定结果的算术平均值的10%、6%、10%。 警告 7 本标准所用液氮如皮肤接触可致冻伤，使用与转移时须佩戴防冻护具。 液氮如在常压下汽化产生的氮气过量，可使空气中氧分压下降，引起缺氧室息，使用时须注意操 作间通风良好。 HG/T 4676—2014 中华人民共和国 化工行业标准 费托合成铁系催化剂物理性能试验方法 HG/T4676—2014 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部 880mm×1230mm1/16印张X字数11.2千字 2015年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1841 ·购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 版权所有 违者必究