ICS 71.100. 40 G .70 HG 备案号：45367-2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4658—2014 纺织染整助剂 含氢硅油中活泼氢含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of the active hydrogen in hydrogen containing silicone 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部：发布 HG/T 4658—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司。 本标准主要起草人：赵梅、高慧莲、张海婴、赵婷、袁碧云、李蔚文。 HG/T4658—2014 纺织染整助剂 含氢硅油中活泼氢含量的测定 1范围 本标准规定了纺织染整助剂含氢硅油中活泼氢含量的测定方法。 本标准适用于含氢硅油类纺织染整助剂中活泼氢含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601-—2002 2化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682—2008 ：分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 含氢硅油中的活泼氢（硅氢键)与溴在酸性条件下反应生成溴化氢，过量的溴与碘化钾反应，析出的 碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定。通过计算得到消耗的溴含量，进而得到活泼氢的 量。反应式： CH:COOH =Si—Br+HBr =Si一H十Br2 Br2+2KI-→2KBr+I2 I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 4.1四氯化碳。 4.2溴乙酸溶液，10%：移取5mL溴于500mL乙酸中，摇勾备用。 4.3碘化钾溶液，100g/L：临用前配制。 4.4硫代硫酸钠标准滴定溶液，c（Na2S2O:）=0.1mol/L：按GB/T6012002的规定配制与标定。 4.5淀粉指示液，10g/L：按GB/T603--2002的规定配制。 仪器和设备 5.1电子天平：感量0.0001g。 5. 2 2碱式滴定管：50mL。 5. 3 3碘量瓶：250mL。 5.4单刻度移液管：10mL。 5. 5 量筒：25mL。 1 HG/T 4658—2014 6分析步骤 6.1称量 按公式（1)计算称样量的范围，准确称取一定量的样品至碘量瓶中（精确到0.0001g）。 0.0504 0.126 估计活泼氢含量 6.2·测定 加人20mL四氯化碳溶解样品，移入10mL溴乙酸溶液（4.2），再加人0.5mL水，盖上瓶塞，振荡 混匀。置于暗处反应30min后，加人25mL碘化钾溶液（4.3），用水冲洗瓶口，用硫代硫酸钠标准滴定 溶液（4.4)滴定至近终点，加人2mL淀粉指示剂溶液（4.5），继续滴定至蓝色消失为终点。同时进行空 白试验。 7结果计算 含氢硅油样品中的活泼氢含量以X计，数值以%表示，按公式（2)计算： (V。-V1)X XcX1.008×10-3 X= X100 (2) m 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vo- 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi- -样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 样品的质量的数值，单位为克（g）； m" 1.008X10-3 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示 的氢原子的质量。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008的规定进行修约，结果保留3位有效数字。 两次平行测定结果相对偏差不大于3%。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 试样描述； 本标准编号； 测试结果； c) d) 任何偏离标准的情况； e) 测试日期。 2