ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 56 备案号：45359—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4650—2014 对氨基苯乙醚 p-Phenetidine 2014-10-01实施 2014-05-12发布 中华人民共利国工业和信息化部发布 HG/T4650—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准山中国有汕和化学工业联合会提出。 本标准山全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）』III。 本标准起草单位：泰州市产品质量监督检验所、江苏中丹集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。 本标雅主要起单人：陈妍、季浩、张加东、钱辉、顾杰。 - HG/T4650—2014 对氨基苯乙醚 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了对氮基苯乙醚的要求、安个信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和些存。 本标准适川于对氮基苯乙避的产品质量控制。 结构式： NH, 分子式：CHiNO 机对分子质量：137.18（按2009个国际相对原子质量） CAS RN:94-70-2 规范性引用文件 2 下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注川期的以用文件仪注山期的版不适用于本义 件。凡是不注期的以川文件.共最新版本（包括所有的修改单）适川丁本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 2008 包装储运图示标志（mod1S(）780：1997） GB/T2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室川水规格和试验方法（mod1S0）3696：1987） GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268- 2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通川技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T 16483 化学品安全技术说明1 内容和项顺序 3要求 对氨基苯艺醚的质量应符合表1的要求。 1 HG/T4650—2014 表1 对氨基苯乙醚的质量要求 指 标 项 H 试验方法 优等品 合格品 外观 (1) 浅黄色允深红色透明液体 6. 2 (2) 对氨其苯乙硅纯度/% ≥ 99. 00 98.50 6. 3 (3) 氢苯胺含量/% ≤ 0. 40 0.60 6. 3 (4) 邻氮其苯乙醚含量/% 0. 40 0. 60 6. 3 (5) 低洗物含量/% 0. 60 0.80 6. 3 (6) 高洗物含量/% 0. 10 0.20 6. 3 (7) 水分质量分数/% 0. 40 0.50 6. 4 4 安全信息 4.1安全 根据G13122682012规定，对氨苯乙醚属于6.1类毒性物质，UN号：2311。遇明火、高热可燃。 吸人、皮肤接触及谷食能够对人体造成伤害。对限有刺激作川，而儿对人体具有累积毒性。使川及搬 运过程中应采取必要的防扩措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，对氮其苯乙魅出厂应提供详纠的安全技术说明5。安企技术说明书应他括如下 内容： a) 该产品的危险性信息； 安全使川方法： b) 运输、购存要求： () (P 防扩措施： 应急处理措施等。 e) 5采样 以批为单位采，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三 部分的样品，所采样品总量不少于500ml。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、十燥、密封良 好的容器中，共上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、样地点。一个供检 验，另一个保存备在。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仪使川确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定 按GB/T8170200814.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在白然光线下采川目视评定。 6.3对氨基苯乙醚纯度及有机杂质的测定 6.3.1方法提要 采用毛纵管柱气相色谱法分离对氨基苯乙醚及其有机杂质，川峰而积归一化法求得对氨基苯乙醚 HG/T4650—2014 纯度以及有机杂质的含量。 6.3.2试剂 6.3.2.1对氯苯胺。 6. 3.2.2 间氯苯胺。 6.3.2.3 邻氮苯胺。 6. 3.2. 4 邻氨基苯乙醚。 6.3.3仪器设备 6.3.3.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 220066.3租6.4的规定。 6.3.3.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FIID))。 6.3.3.3 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm的毛圳管柱。 6.3.3.4 固定相：（5%苯）甲基聚硅氧烷（如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛纠管柱）。 6.3.3.5 微量注射器。 6.3.3.6 色谱工作站或积分仪。 6.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 表 2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化密温度/℃ 300 燃烧气（氛气）流量/（ml./min） 30 助燃气（空气)流量/（ml.imin） 00: 补偿气（氮气）流量/（ml./min） 20 分流比 50 : 1 100℃保持3min，然后以10℃/min的速度升温至260℃ 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 6.3.5测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样0.2μ，待出峰完毕后，川色谱工作站或积分仪 进行结果处理。对氯氮苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺和邻氨基米乙醚的色谱峰位置川对照晶的保留时问确 定。对氯苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺含量之和为氯苯胺含量，对氮基苯乙醚色谱峰前除邻氯苯胺、对氯苯 胺、间氯苯胺和邻氨基苯乙醚外其他杂质为低沸物，对氨基苯乙醚色谱峰后所有杂质为高沸物。 6.3.6结果计算 对氮基苯乙醚的纯度及各有机杂质含量以双，计，数值川%表示，按公式（1)计算： A; X100 w; = 'VK 中; 各组分的峰面积数值； ZA. 各组分的峰而积数值的总和。 计算结果保留到小数点后2位。 3 HG/T4650—2014 6.3.7允许差 对氮采乙醚纯度平行测定结果之差应不大于0.10%.各有机杂质平行测定结果相对误差应不大 于10%，收其第术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图 色谱图见图！。 2.5 10 时间/min 说明： 一低洗物； 3--邻氢苯胺： 4--—对氮苯胺； 邻氨基苯乙醚； 对氮基苯乙醚； 7.8----高沸物 图1对氨基苯乙醛气相色谱示意图 6.4水分质量分数的测定 6.4.1卡尔·费休法（仲裁法） 按GB/T23862006中3.4的规定行。 使川单纠分卡尔·费休试剂，进样量2g～3g，溶剂使川无水甲醇。 6.4.2气相色谱法 6.4.2.1仪器和试剂 6.4.2.1.1 气相色谱仪：仪器灵缴度及稳定性应符合GB/T9722-2006的规定。 6.4.2.1.2 检测器：热导检测器。 6. 4.2. 1.3 色谱柱：内径0.25mm，长30m，膜厚0.25um的毛细管柱。 6. 4. 2. 1. 4 微量注射器：10μl.。 6.4.2.1.5 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷（如HP-5或其他能够达到分离要求的色谱柱）。 6.4.2.1.6 载气：氢气（经干燥净化处理）。 6.4.2.2 色谱操作条件 色谱操作条件见表3。 HG/T4650—2014 表3色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氧气 载气流量/（ml./min） 1. 5 检测器温度/℃ 260 汽化密温度/℃ 260 参比气（氢气）流量/（ml./min） 15 尼吹气（氢气）流量/（ml/min） 7 进样炎型 不分流进样 柱温 120保持3min，然后以50℃/min的速度升温个260℃.保待5min 可根据仪器设备不同，选择最分析条件。 6.4.2.3标样水分的配制 在清洁、1燥的小玻璃瓶内.以对氮基苯乙醚为底液加水（川微注射器注人），川重量法准确配制 所需浓度的标样，充分混匀，用橡皮塞盖紧，并川有蜡封，放置3h后"底液同时在色谱仪1进样，准 确测量底液中水的峰高和标样中水的峰高。 标样中水分含量以W*计，数值用%表示，按公式（2)计： w,h Wjs ......................(2) hx-h 中： 配加水的质量分数，数值川%表示； h 标样水的峰高数值； h 底液水的峰高数值。 底液中的水分要求小丁0.1%（质量分数）；标样的保存期为半个川。 6.4.2.4测定步骤 启动仪器，待条件稳定后，川用注射器吸取1.0.对氮基苯乙醚试样进样，同时收和被测试样水分相 接近的标样进样，准确测量试样和标样的峰高。 对氮基苯乙醚中水分含量以质量分数wk计，数值川%表示，按公式（3)计第： Wjshk Wk= .(3) hs 式中： W js ----- 标样中水分质量分数，数值川%表示； 标样中水的峰高数值； hk---试样中水的峰高数值。 6.4.2.5色谱图 对氮基苯乙醚中水分测定气相色谱图见图2。