ICS71.100.01;87.060.10 HG G56 备案号：45353—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4645—2014 2,4-二氯苯乙酮 2,4-Dichloroacetophenone 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4645—2014 前言 本标准出中国石油和化学工业联合会提出。 本标准全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）III。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、江苏扬农化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：余道才、季浩、刘平、王兆凸、王吉忠、灵春江。 HG/T4645—2014 2.4-二氯苯乙酮 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2，4-二氯苯乙酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标、标签、包装、运输和 存。 本标准适用于2、4-二氯苯乙酮的产品质量控制。 结构式： CI 分子式：CHCl20 相对分子量：189.04（按2009年国际相对原子质量） CASRN:2234-16-4 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的用文件，仪注期的版本适用丁本义 件。凡是不注期的习用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室川水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 2,4-二氮苯乙酮的质量应符合表1的要求。 表1 2.4-二氯苯乙酮的质量要求 指 标 项 H 试验方法 优等品 合格品 (1）外观 尤色至淡黄色液体或白色结晶 浅黄色至浅褐色结晶或液体 5. 2 (2) 2.4-二氯苯乙刷纯度/% 99.00 95.50 5.3 (3) 水分质量分数/% 0.30 0.50 5.4 4采样 以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678 20037.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三 1 HG/T4645—2014 部分的样品，所采样品总量不少于500。将采取的样品充分混勾后.分装丁两个清洁、十燥、密封良好 的容器中.其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样期、取样地点。一个供检验， 另一个保存备查。 5试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682 2008规定的三级水。检验结果的判定 按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在白然光线下采用山视评定。 5.32,4-二氯苯乙酮纯度的测定 5.3.1方法提要 采川毛细管柱气相色谱法，川峰而积归一化法求得2，4-二氮苯乙酮纯度。 5.3.2试剂 内酮。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 2006中6.3和6.4的规定。 5.3.3.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.3.3.3 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm的毛细管柱。 5.3.3. 4 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷（如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 5.3.3.5 微量注射器。 5.3.3.6 ，色谱工作站或积分仪， 5.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（ml/min） 20 分流比 30:1 柱温 100℃保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持2min 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.3.5测定步骤 5.3.5.1试样溶液的制备 称取2，4-二氯苯乙酮试样约0.2g（精确至0.1g），置于10ml，容量瓶中，加内酮溶解，并稀释至刻 度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 HG/T4645—2014 5.3.5.2测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后.进试样溶液1.0，待出峰完毕后，川色谱工作站或积 分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算 2，4-二氯苯乙酮的纯度以w计，数值用%表示.按公式（1）计算： X100 ZA. 式中： A 2，4-二氯苯乙制的峰而积数值： ZA; 各组分的峰面积数值的总和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.7允许差 5.3.8色谱图 色谱图见图1。 4 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 时间/min 说明： 1—溶剂； 2,3.4.5- 低沸物； 6- 2，4-二氯苯乙酮： 7,8.9——高沸物。 图12.4-二氯苯乙酮气相色谱示意图 5.4水分的质量分数测定 按GB/T2386-2006中3.4的规定进行。 称样量2g~3g（精确至0.0002g）。 平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项Ⅱ均为出厂检验项1，应逐批进行检验。 6.2出厂检验 2，4-二氯举乙酮应出生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保 证所有出厂的2，4-二氯苯乙酮均符合本标准的要求。 3 HG/T4645—2014 6.3 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1 标志 2，4-二氯苯乙酮的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产期； d) 生产许可证编号和标志（如适川）； e) 净含量。 7.2标签 产品应有标签，标签主应注明产品生产期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装 2.4-二氯苯乙酮用内衬塑料袋的编织袋包装或复合牛皮纸袋包装，每袋净含量25kg士0.2kg或 40kg士0.4kg。其他包装可j川广协商确定。 7.4运输 运输时应避免皮肤产品直接接触，同时注意防止晒、碰撞和用淋 7.5购存 产晶应些存丁阴凉、十燥、通风的库房内。 HG/T4645—2014 中华人民共和国 化工行业标准 2,4-二氯苯乙酮 HG/T4645—2014 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011） 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数12.8千字 2014年9月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1793 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网t:htip://www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究