ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 56 备案号：45340—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4644—2014 丁二酰丁二酸二甲酯 Dimethyl succinyl sucinate 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4644—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作：导则 」第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准出中国石油和化学工业联合会提出。 本标准出全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归I1。 本标准起草单位：华戈控股集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监佟检验中心。 本标准主要起草人：杜俊霞、季浩、贺金仓、蒲爱军、樊新。 HG/T4644—2014 丁二酰丁二酸二甲酯 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了丁二酰丁二酸二甲酯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 些存。 本标准适用丁丁二酰丁二酸二甲酯的产品质量控制。 结构式： 分子式：C10H1206 相对分子质量：228.20（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:6289-46-9 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的用文件，仪注山期的版本适用于本文 件。凡是不注目期的叭用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T23862006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T2384 染料中间体熔点范围测定通川方法 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 丁二酰丁二酸二甲酯的质量应符合表1的要求。 表1丁二酰丁二酸二甲酯的质量要求 指 标 项 H 试验方法 优等品 合格品 (1) 外观 白色粉末 白色至微黄色粉末 5. 2 (2) 丁二酰丁二酸二甲酯纯度/% 99.00 99.00 5. 3 (3) 下品初熔点/℃ ≥ 154. 0 153.0 5. 4 (4) 挥发分质量分数/% ≤ 0.50 0. 50 5. 5 4采样 2003中7.6的规 1 HG/T4644—2014 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装丁两个清洁、十燥、密封良好的 容器中，其止粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样山期、取样地点。一个供检验，另 一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定 按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在白然光线下采用视评定。 5.3丁二酰丁二酸二甲酯纯度的测定 5.3.1方法原理 采川反相高效液相色谱法，在C18柱1以甲醇和水为流动相分离丁二酰丁二酸二甲酯及其有机杂 质，经紫外检测器（245nm）检测，川用峰面积1一化法计算丁二酰丁二酸二甲酯的纯度。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1ml/min～5.0ml./min，在此范围内其流量稳定性为土1%； 检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS粒径5μm（也可以使 用其他规格型号且能够达到分离要求的液相色谱柱）。 5.3.2.3色谱工作站或积分仪。 5.3.2.4超声波发生器。 5.3.3试剂和溶液 5.3.3.1甲醇：色谱纯。 5.3.3.2水：经0.45μm滤膜过滤。 5.3.4色谱操作条件 5.3.4.1 流动相：甲醇与水的体积比=85：15。 5.3. 4.2 波长：245nm。 5.3.4.3 流量：1.0mL/min。 进样量：5μl。 5.3.4.4i 5.3.4.5 5柱温：常温。 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备 称取丁二酰丁二酸二甲酯试样约0.02g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并 稀释至刻度，混合均匀。样品现配现用，制备完成后需在2min之内注样检测。 5.3.6测定步骤 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待后一个组分流出完毕（色谱图见 图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 2 HG/T4644—2014 5.3.7色谱图 色谱图见图1。 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 时间/min 说明： 烯醇式丁二酰丁二酸二甲酯； 末知杂质； 3 」二酰丁二酸二甲酯。 图1丁二酰丁二酸二甲酯色谱示意图 5.3.8结果计算 丁二酰丁二酸二甲酯纯度以w计，数值用%表示，按公式（1)计算： X100 (1) ZA, 式中： A 丁二酰丁二酸二甲酯的峰面积的数值； ZA, 丁二酰丁二酸二甲酯试样中各组分的峰而积数值之和。 计算结果保留至小数点后2位。 5.3.9允许差 丁二酰丁二酸二甲酯纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4干品初熔点的测定 按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。 5.5挥发分的测定 按GB/T2386-·2006中3.2烘法的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项日。 6.2出厂检验 丁二酰丁二酸二甲酯应山生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂 应保证所有出厂的丁二酰丁二酸二甲酯均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 丁二酰丁二酸二甲酯的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： 3 HG/T 4644—2014 a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； 生产川期； c) d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e） 净含量。 7. 2 2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3 包装 丁二酰丁二酸二甲酯用内衬黑色塑料袋的编织袋包装，每袋净含量25kg士0.2kg。其他包装可与 用广协商确定。 7.4 运输 运输过程中应防止目晒、雨淋、碰撞和挤压，避免产品直接暴露在空气中。 7. 5 5 贮存 产品应些存在阴凉、干燥、通风、避光的库房内，远离火源、热源。 4 HG/T 4644—2014 中华人民共和国 化工行业标准 丁二酰丁二酸二甲酯 HG/T 4644—2014 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部 880mmX1230mm 1/16印张% 字数12.8千字 2014年9月北京第1版第1次印刷 邦号：155025·1752 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换 定价：10.00元 版权所有 违者必究