ICS 71. 100. 01;87.060. 10 G 56 HG 备案号：45328—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4637—2014 愈创木酚（邻羟基苯甲醚） Guaiacol (o-Hydroxyanisole) 2014-10-01实施 2014-05-12发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4637—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：杨宝德、季浩、道慧、杨杰民， . : I HG/T46372014 愈创木酚（邻羟基苯甲醚） 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了愈创木酚（邻羟基苯甲醚)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于愈创木酚的产品质量控制。 . 结构式： OH OCH 分子式：CHgO2 相对分子量：124.14按2009年国际相对原子质量） CAS RN:90-05-1 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2385-2007 染料中间体结晶点的测定通用方法（modISO1392：1977） GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T5009.11—2003食品中总砷及无机碑的测定 GB5009.12—2010 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 3要求 愈创木酚的质量应符合表1的要求。 1 HG/T 4637-~2014 表1愈创木酚的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 合格品 白色至微黄色结晶或无色 外观 5. 2 (1) 至淡黄色透明油状液体 (2) 干品结晶点/℃ 27. 5 27. 0 5. 3 愈创木酚纯度/% 99. 50 99. 00 (3) 5. 4 ≤ 0. 10 0. 15 5. 4 (4) 低沸物含量/% ≤ 0. 20 0. 40 5. 4 (5) 高沸物含量/% 0. 05 0. 10 5. 4 (6) 茴香醚含量/% 水分质量分数/% 0. 10 0. 20 5. 5 (7) ≤ 重金属(以Pb计)质量分数/(mg/kg) 10 10 5. 6 (8) 砷质量分数/（mg/kg) 3 5. 7 (9) 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定 按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品结晶点的测定 称取样品约50g，干燥剂采用5A分子筛20g，熔样温度35℃～45℃。 其余步骤按GB/T2385的规定进行。 5.4愈创木酚纯度及有机杂质含量的测定 5.4.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得愈创木酚纯度以及有机杂质的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1甲醇。 5.4.2.2茴香醚：含量大于99.0%（质量分数）。 5.4.3仪器设备 5.4.3.1气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定。 5.4.3.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 5.4.3.3 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm的毛细管柱。 5.4.3.4 4固定相：(5%苯基)甲基聚硅氧烷（如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 2 HG/T4637——2014 5.4.3.5微量注射器。 5.4.3.6色谱工作站或积分仪。 5.4.4色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 50 : 1 初始温度100℃保持5min，以10℃/min的速率升温至150℃， 柱温程序 再以30℃/min的速率升温至280℃，保持6min 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.4.5测定步骤 5.4.5.1试样溶液的制备 称取愈创木酚试样约0.5g（精确至0.1g)，置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合 均匀。此溶液为试样溶液。 5.4.5.2测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。愈创木酚色谱峰之前除香醚外的所有杂质为低沸物，愈创木酚色谱峰之后的所 有杂质为高沸物，茴香醛的色谱峰位置用标推样品保留时间确定。 5.4.6结果计算 愈创木酚的纯度及有机杂质含量以W：计，数值用%表示，按公式（1)计算： A; X100 (1) W;= ZA: 式中： A；———各组分的峰面积数值； ZA;- 一各组分的峰面积数值的总和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.7允许差 愈创木酚纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.010%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图 色谱图见图1。 3 HG/T4637-2014 eg0 234 11 12 13 2 6 10 12 14 16 时间/min 说明： 1溶剂； 2——茴香醚； 3,4——低沸物； 5——愈创木酚； 6~13-—高沸物。 图1愈创木酚气相色谱示意图 5.5水分的质量分数测定 按GB/T2386一2006中3.4的规定进行。 称样量2g~3g（精确至0.0002g）。 平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.6重金属质量分数测定 按GB5009.12一2010中第四法“二硫踪比色法”的规定进行。 5.7砷质量分数的测定 按GB/T5009.11一2003中第三法“砷斑法”的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中（8)、（9)项外，其余均为出厂 检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况 需进行型式检验： a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时， 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； c) (P 停产3个月后恢复生产时； e) 客户提出要求时。 6.2出厂检验 愈创木酚应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有 出厂的愈创木酚均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 4 HG/T 4637-2014 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 愈创木酚的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）生产许可证编号和标志（如适用）； e）净含量。 7.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、产品批号和等级。 7.3包装 愈创木酚用塑料桶或者槽车包装，每桶净含量200kg士2kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输 运输时应避免皮肤与产品直接接触或吸人体内。同时注意轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7.5 贮存 贮存时应远离火源，放置阴凉、干燥处，防止阳光直射。 5