ICS 71. 080.70 G 17 HG 备案号：45322—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4631—2014 工业用乙二醇乙醚乙酸酯 Ethylene glycol monoethyl ether acetate for industrial use 2014-10-01实施 2014-05-12发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 46312014 前言 本标准按照GB/T1.1·-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准出全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)I1。 本标准负责起草单位：德纳（南京)化工有限公司、江苏怡达化学股份有限公司。 本标准参加起草单位：江苏天音化工有限公司、江苏瑞佳化学有限公司、江苏华伦化工有限公司。 本标准主要起草人：罗拥军、刘准、王长青、陈皎、赵重光、王建芝、何长兴。 HG/T4631—2014 工业用乙二醇乙醚乙酸酯 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用乙二醇乙醚乙酸酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及 安全。 本标准适川丁以乙二醇乙醚、乙酸为原料经酯化反应制得的工业用乙二醇乙醚乙酸酯。 分子式：C6H120)3 .0 结构式： 相对分子质量：132.16（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的用文件，仪注期的版本适川于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 铂-钻色号) GB/T 3723 工业川化学品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 3.1 外观：无色透明液体，无可见机械杂质。 3. 2 工业用乙二醇乙醚乙酸酯指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项 H 标 色度（铂-钻色号)/Hazen单位 ≤10 乙二醇乙醚乙酸酯，w/% ≥99.5 水，w/% ≤0.10 酸度（以乙酸计），w/% ≤0.02 密度（20℃)/（g/cm3） 0.970 ~0.976 HG/T4631—2014 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仪使用分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定 制备。 4.2外观的测定 于50mL具塞比色管中，加人试样，在目光或日光灯照射下直接观察。 4.3色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 4.4乙二醇乙醚乙酸酯含量的测定 4.4.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器 检测，用面积一化法定量。 4.4.2试剂 4.4.2.13 氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化、 4.4.2.2 氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化 4.4.3仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 4.4.3.2 色谱工作站。 4.4.3.3 微量注射器：1叫l.。 4.4.4色谱柱及操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 H 参 数 色谱柱 5%苯基-1%乙烯基聚甲基硅氧烷交联毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30mX0.32mm×0.25μm 柱温度/℃ 150 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 280 载气流量/（mL/min） 1. 3 分流比 30 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处 理计算结果。 2 HG/T4631—2014 4.4.6定量分析 而积归一化法。 4.4.7结果计算 乙二醇乙醚乙酸酯的质量分数w1.按公式(1)计算： A w X(100%w2) ZA; (1) 式中： w2 4.5中测得的水分的质量分数； A 乙二醇乙醚乙酸酯的峰面积； ZA: 各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.5水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.6酸度的测定 4.6.1方法提要 以酚肽为指示液，川氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的体 积计算出酸度。 4.6.2试剂 4.6.2.1无水乙醇。 4.6.2.2氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液：c（NaOH)=0.05mol/L。 4.6.2.2.1配制：称取2g氢氧化钠，置丁聚乙烯容器中，加少量水（约5ml)溶解，川乙醇（95%）稀释 至1000ml，密闭放置24h。用塑料管虹吸1层清液至另一聚乙烯容器中。 4.6.2.2.2 2标定：称取0.3g于105℃～110℃电烘箱中十煤至质量恒定的工作基准试剂邻苯二甲酸 氢钾（精确至0.0002g），溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚肽指示液（10g/L），川用配制好的氢氢 化钠-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪色即为终点。同时做空白试验 氢氧化钠乙醇标准滴定溶液的浓度[c（NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式（2)计算： m c(NaOH)= (2) [(V,-Vo)/1 000] XM 式中 Vo --空白试验消耗氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)； 滴定样品消耗氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（KHCsH4O）= 204.22J; 所取邻苯二甲酸氢钾的质量的数值，单位为克（g）。 m -- -- 4.6.2.3酚酞指示液：10g/L.。 4.6.3仪器 微量滴定管：10ml，分度为0.05ml。 4.6.4分析步骤 量取50ml.无水乙醇于250ml，锥形瓶中，加2滴～5滴酚指示液摇匀，用氢氧化钠-乙醇标准滴 定溶液滴定至溶液呈粉红色（体积不计）。加人约50g试样，精确至0.001g，摇勾，再用氢氧化钠-乙醇 标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15s不褪色即为终点。 3 HG/T4631—2014 4.6.5 结果计算 酸度（以乙酸计）的质量分数W3，按公式（3)计算： (V/1000)cM w3= X100% m 式中： V 滴定样品消耗氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液（4.6.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL)； 氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c M 乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.05）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.7密度的测定 按GB/T4472中密度计法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005g/cm3。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项旧。 5.2以同等质量的产品为一批，按产品些罐组批，或按生产周期进行组批， 5.3按GB/T3723、GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总体积不少于1000mL。将样 品平均分为两份，放人清洁、十燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、生产批号、 采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质 量合格证明书，内容包括： 生产厂名称； a) b）产品名称； c） 批号和生产Ⅱ期； d）产品检验结果或检验结论； e）本标准编号等。 5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本 标准的要求时，罐装产品应重新加倍采样进行检验，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行 检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应做不合格处理。 标志、包装、运输、贮存 6.1工业用乙二醇乙醚乙酸酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括： 产品名称；