ICS 13.030.10 Z 05 HG 备案号：41919—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4547-—2013 废弃的可溶性钡盐试剂处理处置方法 Treatment and disposal methods for discarded soluble barium salt reagents 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4547—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市危险废物处理站有限公司、重庆新申世 纪化工有限公司。 本部分主要起草人：丁灵、汪平、申静、弓创周、廖坤辉。 I HG/T4547—2013 废弃的可溶性锁盐试剂处理处置方法 告一废弃的可溶性钡盐试剂具有毒性，在其处理处置过程中应具备必要的安全措施，并做好个 体防护，如溅到皮肤上应立即用肥皂水和清水彻底冲洗，严重者应立即就医。 1范围 本标准规定了废弃的可溶性钡盐试剂的鉴别、处理处置方法。 本标准适用于废弃的可溶性钡盐试剂的无害化处理处置方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2899--2008工业沉淀硫酸锁 GB5085.3—2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 GB8978综合污水排放标准 HJ/T299-2007固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 3术语和定义 可溶性钡盐试剂solublebariumsaltreagents 是指20℃下，以水为溶剂时溶解度不小于1g的钡盐化学试剂，包括氯化钡、硝酸钡、醋酸钡等 不同的钡化合物的毒性大小与溶解度有关，溶解度越高、毒性越大，可溶性钡盐如氟化钡、硝酸钡、醋酸 钡为剧毒。 4废弃的可溶性钡盐试剂的鉴别 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试验溶液，在无色火焰中燃烧，火焰呈黄绿色，自绿色玻璃中透视， 火焰显蓝色。 （2）取试验溶液，加稀硫酸，产生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 （3）与硫酸及高锰酸钾反应 取试验溶液1滴，加高锰酸钾试液及硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀，加热2min～3min，再加过氧 化氢溶液1滴，紫色不褪。 5废弃的可溶性钡盐试剂处理处置方法 5.1废弃的可溶性钡盐试剂中钡含量测定 废弃的可溶性钡盐试剂中钡离子含量的测定参见附录A。 5.2处理方法 5.2.1方法原理 钡离子与沉淀剂(Na2SO4或Na2CO3十H2SO4）反应。将废弃的可溶性钡盐试剂中钡离子转化成 硫酸钡(BaSO4)沉淀，使废弃的可溶性盐试剂得到无害化处理，排放的废水符合GB8978规定。其 化学式如下： Ba2++SO?-→BaSO4 1 HG/T4547—2013 Ba2++CO-+2H++SO2-→BaSO4★+CO2↑+H2O 5.2.2处理方法介绍 将废弃的可溶性钡盐试剂经过溶解、过滤后，得到可溶性钡盐溶液，再加人沉淀剂（Na2SO4或 Na2CO3十H2SO），然后经浓缩、过滤、干燥，得到硫酸钡。 5.2.3处理方法示意图 可溶性锁盐试剂处理示意图见图1。 处理、安全 废弃的可溶 过滤 性钡盐试剂 填理 一沉淀剂 干燥 过滤 沉淀 pH调节 —Ba2*检测 Baso, 达标排放 图1 可溶性钡盐试剂处理示意图 5.2.4处理条件 沉淀剂加人量与可溶性钡盐试剂中钡含量比值：一般为（1.5：1)～(2：1)； 沉淀反应时间：一般为1h～2h。 5.3处置方法 5.3.1废弃的可溶性锁盐试剂经处理后得到的硫酸钡，按照GB5085.3--2007规定对其进行浸出毒 性鉴别。若浸出液总锁含量超过标准值100mg/L，则为具有浸出毒性的危险废物，将其运至具有资质 的专业危险废物处理机构进行处置；若浸出液总锁含量不超过标准值100mg/L，按照GB/T2899一 2008规定进行分析，若符合要求，可以作为工业沉淀硫酸锁再利用。 5.3.2处理过程产生的外排废水经过处理后，符合GB8978规定方可排放。 2 HG/T4547-2013 附录A （资料性附录） 钡含量的测定 A.1方法提要 对废弃的可溶性钡盐试剂中的Ba2+进行浸取后，以取适量的浸取液，用乙酸铵调节溶液的pH值， 在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化锁 的含量。 A.2试剂 A.2.1盐酸溶液：1+11。 A.2.2重铬酸钾溶液：50g/L。 A.2.3乙酸铵溶液：75g/L。 A.2.4氨氮水溶液：1+27。 A.2.5硝酸银溶液：10g/L。 A.3仪器、设备 A.3.1玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm。 A.3.2电热恒温干燥箱：控制温度133℃土2℃。 A.3.3分析步骤 称取适量试样，按照HJ/T299-2007中7.4.2规定的浸出毒性浸出方法进行操作，液固比10：1 (L/kg)计算出所需浸提剂的体积，得到浸出液，并定容于1000mL容量瓶中，干过滤，弃去10mL前滤 液。用移液管移取适量滤液，置于400mL烧杯中，加5mL盐酸溶液，加入100mL水和15mL重铬酸 钾溶液，加热煮沸，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴加10mL乙酸铵溶液（3min～4min内滴完），保 温5min，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15mL氨水（2min～3min内滴完）。在约80℃的水浴 中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，用已于133℃士2℃下烘至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用含 少量氨水的蒸馏水（pH为7～8)洗涤沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检查），将玻璃砂埚和沉淀 于133℃士2℃下烘至质量恒定。 A.3.4结果计算 锁含量以钡(Ba)的质量分数w计，按公式(A.1)计算： 0.542×(m1mo） w ×100% :(A.1) mXV/1000 式中： m1一二干燥后铬酸钡及玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； mo"-玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； V——移取浸取液体积的数值，单位为毫升(mL)； m一试料质量的数值，单位为克(g)； 0.542--铬酸锁(BaCrO4）换算成（Ba)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。 3