ICS 71.060.20 CCS G 13 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4532—XXXX 代替HG/T4532—2013 化妆品用氧化锌 Zinc oxide for cosmetic use （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4532-XXXX 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替HG/T4532一2013《化妆品用氧化锌》，与HG/T4532一2013相比，除结构调整和编辑 性改动外，主要技术变化如下： a）增加了“铬”项目、指标及试验方法（见6.2、7.10）； b）更改了“铅”指标（见6.2，2013年版的5.2） c）增加了镉、砷含量的试验方法“电感耦合等离子体发射光谱法”（见7.10）； d）更改了批量（见8.2，2013年版的7.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：杭州广恒锌业有限公司、潍坊奥龙锌业有限公司、江苏星海纳新材料有限公司、 江西广恒胶化科技有限公司、山东汇苑锌品厂、济源市鲁泰纳米材料有限公司、中海油天津化工研究设 计院有限公司。 本文件主要起草人：徐增富、王彦龙、吴卫星、马江燕、毛冠洪、齐磊、弓创周、徐剑琦、徐斌海、 李文定、程方军、安晓英、丁灵、李子枸。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2013年首次发布为HG/T4532一2013； 一一本次为第一次修订。 HG/T 4532-XXXX 化妆品用氧化锌 1范围 本文件规定了化妆品用氧化锌的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、 贮存。 本文件适用于化妆品用氧化锌。 注：该产品用于化妆品中，起增白、收敛、滋润、杀菌、抗菌、吸收紫外线的作用。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T191—2008 3包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587一2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T21058一2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法 GB/T23768一2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 分子式和相对分子质量 4 分子式：ZnO 相对分子质量：81.38（按2022年国际相对原子质量） 5分类 2 HG/T 4532-XXXX 化妆品用氧化锌分为两种型号： I型，防晒型，分为两个规格：I型-1（未经过表面处理），I型-2（经过表面处理）； II型，普通型，分为两个规格：ⅡI型-1，II型-2。 要求 6.1 外观：白色或微黄色微细粉末。 6. 2 化妆品用氧化锌按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指 标 项 目 I型 I型 I型-1 I型-2 II型-1 II型-2 氧化锌（ZnO）w/% 99.0 85.0 99.8 95.0 干燥减量w/% 0.8 0.8 水溶物w/% 0.2 0.4 0.05 0.4 铅（Pb）w/% ≤ 0.000 8 汞（Hg）w/% 0.000 3 铬（Cr）w/% 0.001 镉（Cd）w/% ≤ 0.000 3 砷（As）w/% 0.000 3 电镜平均粒径/nm ≤ 80 80 80 比表面积／（m²/g） 15 30 40 试验方法 7 警示：本试验方法中使用的部分试剂具有危险性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医 7.1一般规定 本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 7. 2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 3 HG/T4532-XXXX 7.3氧化锌含量的测定 7.3.1原理 试样用盐酸溶液溶解后，在pH～4.5条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定 溶液滴定锌离子，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量，计算出氧化锌的含量。 7.3.2试剂或材料 7.3.2.1碘化钾。 7.3.2.2氨水溶液：1+1。 7.3.2.3盐酸溶液：1+1。 7.3.2.4氟化钾溶液：200g/L。 7.3.2.5硫脲饱和溶液。 7.3.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。 7.3.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA）～0.05mol/L。 ：二甲酚橙指示液：2g/L。 7. 3.2. 8 7.3.3试验步骤 称取约0.13g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入少量水润湿，加入2mL盐 酸溶液，加热使试样全部溶解。冷却后，加入50mL水、5mL氟化钾溶液、5滴二甲酚橙指示液，摇 匀。用氨水溶液调节至试验溶液恰呈红色，加入10mL硫脉饱和溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、4 g碘化钾，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 7.3.4试验数据处理 氧化锌含量以氧化锌（ZnO）的质量分数wi计，按公式（1）计算： (V-V) cM×10-3 Wi =- ×100% .. .. (1) m 式中： V一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一氧化锌（ZnO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=81.38）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 7.4干燥减量测定 7.4.1原理 试样在105℃C土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量确定干燥减量。 4 HG/T4532-XXXX 7.4.2仪器设备 7.4.2.1称量瓶：Φ50mm×30mm。 7.4.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 7.4.3试验步骤 用已于105℃土2℃C下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5.0g试样（精确至0.0002g），置于电热 恒温干燥箱中，在105℃土2℃下干燥至质量恒定， 7.4.4试验数据处理 干燥减量以质量分数w2计，按公式（2）计算： m -m2 ×100% .. Wz = (2) m 式中： ml一一干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2——干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 7.5水溶物含量测定 7.5.1原理 试样溶于水，经加热、搅拌、过滤后，取一定量的滤液，经蒸发，烘干至质量恒定，根据烘干后残 留物的量，计算出水溶物的含量。 7.5.2试剂或材料 无二氧化碳的水。 7.5.3仪器设备 7.5.3.1瓷蒸发皿：150mL。 7.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 7.5.4试验步骤 称取约10.0g试样（精确至0.01g），置于400mL烧杯中，加入200mL无二氧化碳的水，在不断 搅拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部转移至250mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至 刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。 移取100.00mL滤液，置于已于105℃土2℃C下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至 干。移入电热恒温干燥箱，在105℃土2℃下干燥至质量恒定。 7.5.5试验数据处理 水溶物含量以质量分数W3计，按公式（3）计算： 5 HG/T4532-XXXX m,-mo W3 x100% m×100/250 式中： mi 残留物和瓷蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）； mo—瓷蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 7.6铅含量的测定 7.6.1原理 见GB/T2376