ICS 71.080.60 HG G 17 备案号：38720--2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4480—2012 工业用壬酸 Pelargonic acid for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4480—2012 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：杭州友邦香料香精有限公司。 本标准主要起草人：叶永良、王璟琳、娄卫忠、杜俊超、曾正策、郑丰平。 I HG/T4480—2012 工业用王酸 1范围 本标准规定了工业用壬酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以动物、植物油酸经臭氧氧化裂化制得的工业用王酸。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。 分子式：CgH18O2 结构式：、 HO 相对分子质量：158.24（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-一铂-钻色号） GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9104 工业硬脂酸试验方法 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3分类和命名 工业用壬酸按照壬酸的含量98%、95%和90%以上分为三型，分别命名为I型、Ⅱ型和Ⅲ型。 4外观 工业用王酸为无色至微黄色油状液体，低温时呈粘稠状液体或半固体。 5要求 工业用王酸指标应符合表1的规定。 1 HG/T4480--2012 表1技术指标 指标 项目 I 型 I型 Ⅲ型 王酸，w/% ≥ 98. 0 95. 0 90. 0 水分,w/% ≤ 0. 2 碘值/(g/100g) > 0. 5 0. 8 1. 0 酸值（以KOH计)/(mg/g) 345~355 色度/Hazen单位（铂-钻钴色号） 40 80 6试验方法 6.1警告 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 6.2 一般规定 除另有说明外，本标准所用的试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682中三级水或同等纯度的 水，如未指明溶剂，所用溶液均指水溶液。 6.3壬酸含量的测定 6.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用 校正面积归一化法定量。 6.3.2试剂 6.3.2.1氢气：体积分数不低于99.9%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 6.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 6.3.2.3空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。 6.3.3仪器 6.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的 有关规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 6.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 6.3.3.3进样器：5μL微量注射器或自动进样器。 6.3.4色谱操作条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型色谱图参见附录A中的图A.1，其他能达到同等分 离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 2 HG/T4480—2012 表2 2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇的交联毛细管柱 柱长×柱内径X液膜厚度 30mX0.32mmX0.25μm 汽化室温度/℃ 270 程序升温 初始温度100℃，保持5min，升温速率12℃C/min，最终温度200℃，保持20min 检测器温度/℃ 280 空气流量/（mL/min） 350 氢气流量/(mL/min） 载气(N2）柱前压/psi 5. 0 分流比 50 : 1 进样量/μL 1. 0 6.3.5分析步骤 在表2规定的试验条件下，用滴管取1滴样品，用1mL无水乙醇稀释，取稀释后试样1mL，进样， 进行色谱分析。 6.3.6结果计算 酸的质量分数w1，数值以%表示，按式(1)计算： fiA X(100-w水） (1) ZfiA: 式中： A1一-王酸的峰面积； 壬酸的相对校正因子； A;一一溶剂峰以外的所有组分峰面积； f:一一溶剂峰以外的某组分的相对校正因子； 按照6.4测出的水分，以%表示。 w水 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定的结果之差值不大于0.2%。 6.4水分的测定 用进样器称取约1g样品，精确至0.001g。按GB/T6283中规定的直接电量法进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.5碘值的测定 按GB/T9104—2008第4章的规定进行。 6.6酸值的测定 按GB/T9104—2008第6章的规定进行。 6.7色度的测定 按GB/T3143规定的方法进行。 7检验规则 7.1 表1中的所有项目均为出厂检验项日。 7.2工业用壬酸以同等质量的均匀产品为一批。以一混合罐的产品量为一批，每批不大于20t。 7.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。 7.4将所采实验室样品混匀分别装人两个洁净、干燥的样品瓶中并粘贴标签，注明产品名称、生产日 3 HG/T4480-2012 期、批号、等级、采样时间、采样人姓名等，一瓶供检验用，另一瓶置于阴凉避光处密封保存备查。 7.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有某项指标不符合本标 准要求时，应重新自两倍数量的采样单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的 要求，则整批产品为不合格。 8标志、包装、运输和贮存 8.1标志 8.1.1 工业用壬酸包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容至少包括： a）产品名称； b)生 生产厂名称、厂址； 批号和/或生产日期； d）商标； e）净含量； f)本标准编号。 8.1.2每批出厂的工业用酸都应附有质量合格证明，内容至少包括： 生产厂名称； b)j 产品名称； c) 批号和/或生产日期； d）本标准编号； e）检验结论。 8.2包装 工业用王酸用塑料桶包装，或按供需双方协商并符合安全规定要求的包装。 8.3运输 工业用壬酸在装卸、运输时应避免静电火花产生，搬运时不可与皮肤直接接触。 8.4存 工业用壬酸应贮存在密封、清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内，防止日晒、雨淋。 9安全 9.1重要数据及危险警告 王酸为无色至淡黄色液体，低温时呈粘稠液体或半固体状。几乎不溶于水，溶于乙醇、丙酮；闪点 114℃，沸点254℃，自燃点405℃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，与明火、高热能引起燃烧和爆 炸，爆炸极限：1.2%~9%；常温下呈稳定态，与强碱、强氧化剂发生强烈反应，其蒸气比空气重，能在较 低处扩散到相当远的地方，遇火源着火回燃。具有一定的腐蚀性，可使眼晴、皮肤灼伤；能引起呼吸道和 消化道烧伤。 9.2急救措施 皮肤接触，脱去被污染衣着，立即用流动清水彻底清洗，就医；眼睛接触时，用流动清水或生理盐水 冲洗至少30min，闭上眼睛，不要搓，就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅；如呼 吸困难，给输氧；不要口对口人工呼吸；就医。误食：如失去知觉，不要从口部灌服任何药物，不要引吐， 就医；如有知觉，用水漱口，给饮牛奶，就医。 9.3消防措施 灭火方法：用二氧化碳、干粉、水喷或抗醇泡沫灭火。明火熄灭后用水冷却容器外部。 9.4泄漏应急处理 用砂土、泥土吸收。防止溢出液体冲人地沟或水槽。移走所有火源。保持现场通风。 4 HG/T4480—2012 附录A (规范性附录） 壬酸含量测定的典型色谱图、相对保留值和相对校正因子 A. 1 典型色谱图见图A.1 280 260 4 240 220 200F 180 160 140 100F 80 60 40F 20 or 时间/min 1——己酸； 2-—庚酸; 3——辛酸； 一王酸。 一 图A.1 典型色谱图 A.2 各组分相对保留值和相对校正因子 各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1。 表A.1 各组分相对保留值和相对校正因子 序号 组分名称 相对保留值 相对校正因子 1 己酸 0. 76 0. 847 2 庚酸 0. 83 0. 944 3 辛酸 0. 91 1. 020 4 王酸 1. 00 1.000 5