ICS 71.080.70 HG G 17 备案号：38715—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4476—2012 工业用乙二醇正丁醚乙酸酯 Ethylene glycol monobutyl ether acetate for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4476—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：江苏怡达化工有限公司、常州大学、德纳（南京)化工有限公司。 本标准参加起草单位：江苏瑞佳化学有限公司、江苏华伦化工有限公司、江苏天音化工有限公司。 本标准主要起草人：刘准、郭登峰、张学君、赵重光、王长青、罗拥军、何长碧、蔡向阳、王建芝。 I HG/T44762012 工业用乙二醇正丁醚乙酸酯 1范围 本标准规定了工业用乙二醇正丁醚乙酸酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及 安全。 本标准适用于以乙二醇正丁醚、乙酸为原料经酯化反应制得的工业用乙二醇正丁醚乙酸酯。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。 分子式：CgH16O3 结构式： 相对分子质量：160.21（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7534 工业用挥发性有机液体沸程的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色透明液体。 3.2工业用乙二醇正丁醚乙酸酯指标应符合表1所示的规定。 HG/T 4476-2012 表1 技术要求 项 目 标 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤10 乙二醇正丁醚乙酸酯，w/% ≥99. 0 水,w/% ≤0.10 酸度（以乙酸计），w/% ≤0. 03 密度（20℃）/（g/cm3） 0.938~0.943 沸程(0℃，101.3kPa)/℃ 188~195 4试验方法 4.1警告 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准溶 液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603执行。 4.3外观 于50mL比色管中，加人样品，在日光或日光灯照射下，正对白色背景，轴向目测。 4.4色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 4.5乙二醇正丁醚乙酸酯含量的测定 4.5.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器 检测，面积归一化法定量。 4.5.2试剂 4.5.2.1氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.5.2.2氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.5.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.3仪器 4.5.3.1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.5.3.2色谱工作站。 4.5.3.3微量注射器：1μL。 4.5.4色谱柱及操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 2 HG/T4476——2012 表2推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 聚甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE-54)交联毛细管柱 柱长X柱内径X液膜厚度 30mX0.32mmX0.4μm 柱温度/℃ 初始温度100℃，升温速率10℃/min，终温200℃，保持5min 汽化室温度/℃ 270 检测器温度/℃ 240 载气(Na）流量/(mL/min) 2. 4 分流比 40 : 1 进样量/μL 0. 4 4.5.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处 理计算结果。 4.5.6定量分析 面积归一化法。 4.5.7结果计算 乙二醇正丁醚乙酸酯的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1)计算： = Im X(100-w2) (1) ZA; 式中： -4.6中测得的水分的含量，以%表示； 2m A- 乙二醇正丁醚乙酸酯的峰面积； ZA; 一各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 4.6水分的测定 按GB/T6283的规定进行。能达到同样测试精度的其他方法也可采用。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.7酸度的测定 4.7.1方法提要 以酚酸为指示剂，用氢氧化钠乙醇标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠乙醇标准滴定溶液的体积 计算出酸度。 4.7.2试剂 4.7.2.1无水乙醇 4.7.2.2氢氧化钠乙醇标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。 4.7.2.3酚酸指示剂：10g/L。 4.7.3仪器 微量滴定管：10mL，分刻度为0.05mL。 4.7.4测试步骤 量取50mL无水乙醇于250mL干燥的锥形瓶中，加2～5滴酚酞指示剂摇匀，用氢氧化钠乙醇标 准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。再用移液管准确移取50.00mL乙二醇正丁醚乙酸酯样品，摇匀，再 3 HG/T4476—2012 用氢氧化钠乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色即为终点。 4.7.5结果计算 酸度的质量分数W3，以乙酸计，数值以%表示，按公式（2)计算： (V1/1000)cM X100 W3= (2) Vp 式中： V1——氢氧化钠乙醇标准滴定溶液(4.7.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL)； c—氢氧化钠乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=60.1)； V一一试料体积的数值，单位为毫升（mL)； β—试料的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm3）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.8密度的测定 按GB/T4472中密度计法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005g/cm 4.9沸程的测定 按GB/T7534的规定进行。 5检验规则 5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3按GB/T3723、GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总体积不少于1000mL。将样 品平均分为两份，放入清洁干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、生产批号、 采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质 量合格证明，内容包括： a) 生产厂名称； b）产品名称； c）批号和生产日期； d）净含量； c）产品检验结果或检验结论； f）执行标准编号等。 5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合 本标准的要求时，则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要 求，则整批产品应作不合格处理。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1工业用乙二醇正丁醚乙酸酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括： a）产品名称； b）生产厂名称； c）厂址; d）商标； 4 HG/T 4476—2012 ）批号和生产日期； c) f）净含量； g）本标准编号； h)( GB/T191中规定的“向上”标志。 6.2工业用乙二醇正丁醚乙酸酯应用清洁干燥的铁桶、防静电的塑料桶或槽罐包装。包装要求密封， 不可与空气接触。 6.3工业用乙二醇正丁醚乙酸酯运输时应有遮盖物，防止曝晒、雨淋。装卸时应轻装轻卸，防止容器 受损。 6.4工业用乙二醇正丁醚乙酸酯应贮存于阴凉、干燥、通风处，远离火种、热源。应与氧化剂、酸类等分 开存放，切忌混贮。 6.5在符合本标准包装、运输和贮存条件下，工业用乙二醇正丁醚乙酸酯自生产之日起，保质期为6个 月。逾期检验合格仍可使用。 7安全 7.1安全警告 乙二