ICS 71.080. 30 HG G 17 备案号：38709—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4470—2012 工业用二甲基乙酰胺 Dimethylacetamide for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4470—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A～附录C为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位：浙江江山化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：特胺菱天（南京）精细化工有限公司。 本标准主要起草人：何天余、姜双英、祝建胜、仲淑亭。 I HG/T4470—2012 工业用二甲基乙酰胺 1范围 本标准规定了工业用二甲基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于二甲胺和冰乙酸合成的工业用二甲基乙酰胺。 本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规的规定。 分子式：C4HgNO 结构式： H.C、 X-CH N CH; 相对分子质量：87.12（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：透明液体、无可见杂质。 3.2工业用二甲基乙酰胺应符合表1所示的技术要求。 HG/T4470—2012 表1 技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 二甲基乙酰胺，w/% 06°66 99.8 99. 5 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤ 5 5 10 水,w/% ≤ 0.010 0.030 0.030 铁，w/(mg/kg) ≤ 0.050 0.050 0.050 酸度(以乙酸计)，w/% ≤ 0.003 0 0 S00°0 0.0100 碱度（以二甲胺计），w/% ≤ 0. 0001 0. 000 3 0.0005 电导率(25℃)/(μS/cm） 0. 05 0.10 0. 20 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/ T603的规定制备。 4.3外观 于50mL具塞比色管中，加入50mL实验室样品，在充足的光线下轴向观察。 4.4二甲基乙酰胺含量的测定 4.4.1方法原理 采用气相色谱法，在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离， 用火焰离子化检测器（FID)检测，采用校正面积归一化法定量，减去用卡尔·费休容量法测得的水分， 得到二甲基乙酰胺含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数大于99.95%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.2氢气：体积分数大于99.5%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化， 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，线 性范围满足分析要求。 4.4.3.2色谱工作站。 4.4.3.3微量注射器：1μL。 4.4.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。 2 HG/T4470—2012 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 固定相 PEG-20M 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×1.0μm(柱长×柱内径×液膜厚度） 柱箱温度/℃ 初始温度140℃，保持4min，以20℃/min升温至230℃，保持5min 汽化室温度/℃ 225 检测室温度/℃ 265 载气(氮气）流量/(mL/min) 1. 0 燃气（氢气）流量/（mL/min) 35 助燃气（空气）流量/(mL/min） 350 分流比 30 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱 峰面积和其校正因子，采用校正面积归一化法定量。 校正因子的测定见附录A的A.3。 4.4.6结果计算 二甲基乙酰胺的质量分数w1，数值以%表示，按式(1)计算： fiAr （(100-w2) w = (1) f;A, 式中： A1 二甲基乙酰胺色谱峰的面积； f1—二甲基乙酰胺的校正因子； A;组分i色谱峰的面积； f:——组分i的校正因子； -4.6中测得的试样中水的质量分数的数值，数值以%表示。 W2- 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 4.6水分的测定 按GB/T6283一2008中第8章的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大 于0.0020%。 4.7铁含量的测定 按GB/T3049的规定进行。 4.7.1试验溶液的制备 量取500mL实验室样品于烧瓶中，在通风橱内用旋转蒸发器加热试样至完全蒸干，残渣用1mL 盐酸溶液(1十1)溶解，作为试验溶液。 4.7.2结果计算 铁的质量分数w3，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（2)计算： 3 HG/T4470—2012 W3 (2) pv 式中： m一一从标准曲线上查得的试液溶液中铁的质量，单位为微克（ug）； V—试料的体积的数值，单位为毫升(mL)； β—二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL)(p=0.94)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.010mg/kg. 4.8酸度的测定 4.8.1非水介质酸度滴定法（仲裁法） 4.8.1.1方法原理 在氮气保护下，以百里酚蓝作指示剂，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定一定体积的样品溶液。 4.8.1.2试剂 4.8.1.2.1氮气：体积分数大于99.5%。 4.8.1.2.2甲醇钠异丙醇标准滴定溶液：c(CH3ONa)=0.01mol/L。制备及标定见附录B。 4.8.1.2.3百里酚蓝指示剂：1.0g/L甲醇溶液。 搅拌、研磨，直至溶解。定量转移该溶液到1L容量瓶内，并用甲醇稀释至刻度。如果溶液变黄色或绿 色，滴加0.01mol/L甲醇钠甲醇溶液，直至获得蓝色。 4.8.1.3仪器 4.8.1.3.1滴定管：容量为10mL，分度值0.05mL。 4.8.1.3.2锥形瓶：容积250mL，带氮气吹管。 4.8.1.4分析步骤 量取约50mL实验室样品，置于锥形瓶（4.8.1.3.2)中，加1mL百里酚蓝指示剂，向瓶内缓慢通人 氮气吹扫锥形瓶内空气，使瓶内充满氨气，并保持，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定试样至黄色消失， 呈稳定的亮绿色为终点，所消耗标准滴定溶液体积不做记录。 移取100mL实验室样品于上述锥形瓶内，并保持氮封，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定到黄色 消失，呈稳定的亮绿色为终点，记录消耗的甲醇钠异丙醇标准滴定溶液的体积。 4.8.1.5结果计算 酸度（以乙酸计）的质量分数W4，数值以%表示，按式（3)计算 (V1/1000)cM X100 (3) W= 式中： V1一一试料消耗甲醇钠异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 甲醇钠异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V-—试料的体积的数值，单位为毫升(mL)； M-—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=60.05）； β—二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL)(p=0.94)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大 于0.0002%。 4.8.2水介质自动电位滴定仪法 4.8.2.1方法原理 样品的酸度用pH复合电极，在氮气保护下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定一定体积的样品溶液。 4 HG/T4470—2012 4.8.2.2试剂 4.8.2.2.1氮气：体积分数大于99.5%。 4.8.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。 配制方法：用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液稀释10倍。 4.8.2.3仪器 4.8.2.3.1自动电位滴定