ICS 65.100.10 G 25 HG 备案号：38702—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4465—2012 虫酰悬浮剂 Tebufenozide aqueous suspension concentrates 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4465—2012 言 前 本标准按照GB/T1. 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负资起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：海利尔药业集团股份有限公司、江苏宝灵化工股份有限公司、山东潍坊双星 农药有限公司、安阳市全丰农药化工有限公司。 本标准主要起草人：王海霞、咎艳坤、井晓刚、金明华、李云、徐雪松、王鲜华。 I HG/T4465—2012 虫酰肼悬浮剂 1范围 本标准规定了虫酰肼悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、保证期。 本标准适用于由虫酰肼原药与适宜的助剂和填料加工制成的虫酰肼悬浮剂。 注：虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 1482 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137一2011农药持久起泡性测定方法 3要求 3.1组成与外观 本品应由符合标准的虫酰肼原药制成，应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出 现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结块。 3.2技术指标 虫酰肼悬浮剂还应符合表1要求。 1 HG/T44652012 表1 虫酰悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 10 % 20 % 虫酰肼质盐分数/% 10.0*1:8 20. 0±1:2 pH值范围 5.0~8.0 总浮率/% 90 倾倒后残余物/% 5.0 倾倒性 洗涤后残余物/% ≤ 0. 5 湿筛试验（通过75μm试验筛）/% > 98 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 30 低温稳定性/% 合格 热贮稳定性=/% 合格 a正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定1次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并末指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于600mL。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法— 本鉴别试验可与虫酰肼质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中虫酰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4虫酰质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相 样中的虫酰肼进行高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 虫酰肼标样：已知虫酰肼质量分数，w≥98.0%。 4.4.3仪器 离效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm 2 $660u1@0A@$000-%8764±37±115#5535535-@&164±-6=#"137&V 04444e1￥0-001 Brh1+-**y4$v!!++a? HG/T4465—2012 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相=9（甲醇）：$（水）=70：30，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1. 柱温：室温； 检测波长：230nm； 进样体积：5uL； 保留时间：虫酰肼约10.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的虫酰肼悬浮剂高效液相色谱图见图1。 时间/min -虫酰肼。 图1虫酰肼悬浮剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取虫酰肼标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇并用甲醇稀释至刻 度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含虫酰肼0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇并用甲醇稀释 至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50ml.容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。经滤 膜过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针虫酰肼峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中虫酰肼峰面积分别进行平均。试样中虫酰肼 的质量分数，按式（1)计算： (1) A2miw W1 Aim2 3 vm HG/T4465—2012 AP>^ @|+++$E#++0%MSPCLXLFOnt 002°R+06-M0US1/00--L&+-+D!%574 !/_?4 试样中虫酰肼的质量分数，以%表示； -m A2一一试样溶液中，虫酰肼峰面积的平均值， 标样的质量，单位为克（g)； —标样中虫酰肼的质量分数，以%表示； A1——标样溶液中，虫酰肼峰面积的平均值； 试样的质量，单位为克（g）。 m2 4.4.7允许差 虫酰肼质量分数两次平行测定结果之差，10%虫酰肼质量分数应不大于0.5%，20%虫酰肼质量 分数应不大于0.8%，分别取其算术平均值作为测定结果。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6悬浮率的测定 按GB/T14 浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡5min，摇勾，过滤。 按4.4测定虫酰肼质量，计算其悬浮率。 4.7倾倒性试验 4.7.1方法提要 将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定的程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的 量；将容器用水洗涤后，再测定容器内试样的量。 4.7.2仪器 具磨口塞量筒：500mL土2mL，量筒高度39cm，上、下刻度间距25cm（或相当的适用于测定倾倒 性的其他容器）。 4.7.3测定步骤 混合好足量试样，及时将其中的一部分置于已称量的量筒（包括塞子）中，装到量筒体积的8/10处， 塞紧磨口塞，称量，放置24h。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135 量筒和塞子。 将相当于80%量简体积的水（20℃)倒人量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾 倒内容物，第三次称量量筒和塞子。 4.7.4计算 倾倒后的残余物质量分数和洗涤后的残余物质量分数分别按式（2)和式（3)计算： m2-mo (2) U2 m1—mo m3-mo 3 m1-mo 式中： 倾倒后的残余物质量分数，以%表示； W2 倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）； m2 量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克（g）； mo m1 量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克（g）； 洗涤后的残余物质量分数，以%表示； W3 洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）。 m3 4.8湿筛试验 4 JA HG/T4465—2012 ）# 按GB/T150!虫"湿筛法"进行。 #！;95持久起池性A1！4!n 按GB/T2813 4.10低温稳定性试验 按GB/T19137中“悬浮制剂”规定的方法进行。按本标准4. 求为合格。 4.11热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂"进行。热贮后，虫酰肼质量分数应不低于热贮前测得质量分数的 96%，悬浮率仍应符合标准要求。 4.12产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全、保证期 5.1标志、标签、包装 业酰耕悬浮剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。 虫酰肼悬浮剂的包装应用清洁.干燥的带外盖的塑料瓶包装，每瓶净含量80g、100g、200g。也可 根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB37 5.2购运 虫酰肼悬浮剂包装件应贮存在通风，干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子， 饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。 5.3安全 虫酰肼为低毒杀虫剂，吞噬和吸人均有毒，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，万一 误服，应立即送医院对症治疗。 5.4保证期 在规定的贮运条件下