ICS 65.100.30 G25 HG 备案号：38697—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4460—2012 苯醚甲环唑原药 Difenoconazole technical material 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 3发布 HG/T 44602012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：杭州宇龙化工有限公司、江苏耘农化工有限公司、利民化工股份有限公司、江 苏七洲绿色化工股份有限公司、利尔化学股份有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、山东东泰农化有 限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、江苏丰登农药有限公司、浙江禾本科技有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、邢红、李东、徐黎婷、李泽方、王信然、胡春红、刘惠华、李云、陈震、李辉、 耿荣伟、廖文斌。 I HG/T4460—-2012 苯醚甲环唑原药 1范围 本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生的杂质组成的苯醚甲环唑原药。 注：苯醚中环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 浅黄色至类白色固体粉末。 3.2技术指标 苯醚甲环唑原药还应符合表1要求。 表1苯醚甲环唑原药控制项目指标 项 目 指标 苯醚甲环唑质量分数/% > 95. 0 水分/% ≤ 0. 5 丙酮不溶物a/% > 0. 2 pH值范围 5.0~8.0 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 1 HG/T4460-2012 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法- 试样与苯醚甲环唑标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有 明显区别。苯醚甲环唑标样红外光谱图见图1。 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 波数/cm-1 图1苯醚甲环唑标样的红外光谱图 液相色谱法 本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中两个主色谱峰的保留时间与标样溶液中反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑的色谱峰的 保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4苯醚甲环唑质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样经正已烷十异丙醇溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检 测器，在波长236nm下，对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 正已烷； 异丙醇； 苯醚甲环唑标样：已知质量分数，W≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 2 HG/T4460—2012 流动相：9（正已烷）：9（异丙醇）=90：10，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.5mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：236nm； 进样体积：5μL； 保留时间：反式苯醚甲环唑约8.9min，顺式苯醚甲环唑约11.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的苯醚甲环唑原药高效液相色谱图见图2。 时间/min 1-反式苯醚甲环唑； 2- 一顺式苯醚甲环唑。 图2苯醚甲环唑原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.2g（精确至0.0001g)苯醚甲环唑标样于50mL容量瓶中，加人5mL异丙醇振摇使试样溶 解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于 50mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.2g（精确至0.0001g）苯醚甲环唑的试样于50mL容量瓶中，加人5mL异丙醇振摇使试 样溶解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL 于50mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针苯醚甲环唑峰面积相对 变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑峰面积分别进行平均。试样中苯 醚甲环唑的质量分数按式(1)计算： A2miw (1) Aim2 式中： 3 HG/T4460—2012 试样中苯醚甲环唑的质量分数，以%表示； W1 两针试样溶液中，反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑峰面积之和的平均值； 苯醚甲环唑标样的质量，单位为克（g）； 苯醚甲环唑标样的质量分数，以%表示； A1-- 两针标样溶液中，反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑峰面积之和的平均值； m2" 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 苯醚甲环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5 5水分 按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.8 3产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签、包装 苯醚甲环唑原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。苯醚甲环唑原药用衬塑编织袋或纸 板桶装，每袋（桶）净含量一般为25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装， 但需符合GB3796的规定。 5.2购运 苯醚甲环唑原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与 皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.3安全 本品属低毒杀菌剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和 清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。 5.4验收期 苯醚甲环唑原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标 均应符合标准要求。 4 HG/T4460—2012 附录A (资料性附录） 苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分苯醚甲环唑（反式苯醛甲环唑与顺式苯醚甲环唑比例为0.7～1.5)的其他名称、结 构式和基本物化参数如下。 ISo通用名称：difenoconazole CAS登录号：119446-68-3 化学名称：（顺反)3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二嗯戊烷-2-基］苯基-4-氯苯 基醚 结构式： 实验式：C1gH17Cl2N:O3 相对分子质量：406.3 生物活性：杀菌 熔点：78.6℃ 溶解度（25℃）：水15mg/L，乙醇330g/L，丙酮610g/L，甲苯490g/L，正已烷3.4g/L，正辛醇95 g/L 稳定性：150℃以下稳定，水解稳定性好