ICS 83.080.01 HG G 31 备案号：38693-2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4459—2012 塑料 增塑剂在液体介质条件下 抽出的测定 Plastics--Determination of extraction of plasticizers in liquid medium 2013-06-01实施 2012-12-28发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4459—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会老化方法分技术委员会（SAC/TC15/SC5)归口。 本标准起草单位：珠海市远康企业有限公司、广州合成材料研究院有限公司、山东蓝帆塑胶股份有 限公司。 本标准主要起草人：苑丽红、陈金爱、谢振章、李维义、谭卓华、刘文静、王兴元。 本标准为首次发布。 HG/T 4459—2012 塑料增塑剂在液体介质条件下 抽出的测定 1范围 本标准规定了在液体介质条件下塑料中增塑剂被抽出的测定方法。 本标准适用于定量测定增塑塑料在液体介质条件下增塑剂抽出量。 本标准用于比较不同的增塑剂时，应采用性质清楚的树脂和已知比例的增塑剂制备配混料。 本标准不适用于多孔塑料材料。 注1：试样厚度、表面积相同时才能进行以上的比较。 注2：塑料中除增塑剂外的某些组分有可能一起抽出。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2918一1998塑料试样状态调节和试验的标准环境 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T71412008塑料老化试验方法 GB/T9352一2008塑料热塑性塑料材料试样的压塑 GB/T11547—2008 3塑料耐液体化学试剂性能的测定 3原理 试样在规定的温度和时间条件下，经状态调节的塑料浸泡在液体介质中，浸泡后再经状态调节立即 测定塑料质量的变化，用以定量测定塑料在液体介质条件下增塑剂的抽出量。 注：一般情况下，塑料添加剂组分中，增塑剂所占分量远大于可抽出的其他添加剂。因此，可忽略其他组分有可能被 抽出的影响。 4仪器和材料 4.1分析天平：精度0.0001g。 4.2千分尺：精度0.01mm。 4.3强制通风式热老化试验箱：在50℃～150℃时，温度偏差在土1℃。热老化试验箱应符合 GB/T7141—2008的规定。 4.4具塞锥形瓶：500mL。 4.5容量瓶：1000mL、100mL。 4.6蒸馏水：应符合GB/T6682中三级水的要求。 4.7液体介质：可以选用可能接触塑料制品的不同液体介质。建议使用以下液体介质： a）人工汗液、酸雨、洗涤剂模拟液，其配制见附录A； b）蒸馏水等化学试剂，参见GB/T11547一2008附录B表B.1； c）矿物油等化工产品，参见GB/T11547—2008附录B表B.2； 在特定情况下，液体介质应采用被测塑料实际使用时接触到的材料配制。 5试验 5.1试样应为长150mm、宽80mm的矩形，厚度1.0mm，尺寸误差士0.1mm。试样可以从合适厚度 1 HG/T 4459—2012 的模压成型片材中裁取，模压成型试样制备按GB/T9352一2008。 5.2每一材料应测试至少3个试样。 5.3如果试验目的是测定特定增塑剂的抽出特性，可以采用相关方商定的配混料。 5.4对于涂层织物和其他有支撑物的塑料薄膜，可以从成品上直接裁取试样。 5.5对于成品，试样应与5.1所述试样的形状和尺寸尽量相似，并应按产品说明或相关方商定制备。 注：增塑剂抽出性能的对比仅限于同表面积、同厚度的样品之间。 6状态调节 试样应在温度23℃士1℃，相对湿度50%土5%的条件下进行状态调节至少88h。或在 GB/T2918--1998规定的某种条件下进行试样状态调节。 对于某些材料，已知其很快或者很慢达到温度和湿度（尤其是湿度）的平衡状态，可按照附录B特 定要求规定调节时间。 7试验步骤 7.1按4.7选用液体介质并配制后静置1h待用。 注：对于同一组材料的试验，应当使用同次配制的液体介质。 7.2试样经状态调节后，称量每一试样精确至0.0001g，测量厚度精确至0.01mm。 7.3把试样用液体介质湿润后卷起放人500mL的锥形瓶中，加人500mL液体介质，使试样完全浸泡 于试液中并盖上盖子。每个锥形瓶仅放置一片试样。 7.4 把装有试样的锥形瓶放置到已设定温度的热老化试验箱中。 7.5在达到设定的试验时间时把锥形瓶取出来，取出试样用洁净的滤纸将试样表面吸干，检查试样表 面，注意纸纤维不应留在样品表面，并在规定的条件下进行状态调节。 7.6试验条件可以按以下选择： 60℃时，24h、72h120h、240h、360h; 80℃时,24h、72h; 100℃时，4h。 也可采用相关方商定的试验温度和试验时间。 7.7称量经状态调节后的试样，精确至0.0001g。 8结果表示 增塑剂抽出的质量变化分数按式（1)计算。 mo-m1x100 Am= (1) mo 式中： △m一—增塑剂抽出的质量变化分数，以%表示； mo—试样经初始状态调节后的质量，单位为克（g)； m1试样经热试验并重新状态调节后的质量，单位为克（g）。 试验结果以3个试样的算术平均值表示。 注：在试样经试验并重新状态调节后的质量增大时，结果为负值。 9精密度 9.1重复性 2 HG/T 4459—2012 同一实验室由同一操作者在短时间内使用本方法，对同一被测试样，相互独立进行测试获得的两次 独立测试结果差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，并以大于这两个测定值的算术平 均值的15%的情况不超过5%为前提。 9.2再现性 由于未获得足够的实验室间数据，本标准方法的再现性未能给出。 10 试验报告 试验报告应至少包括以下内容： a) 引用本行业标准； b) 样品信息和试样的制备方法； c) 试样的厚度； d) 试样状态调节条件； e) 试验温度、试验时间； f) 试验用液体介质、质量和浓度； g) 试样的质量变化； h) 试样外观变化； i) 测试日期。 3 HG/T44592012 附录 A （规范性附录） 汗液、酸雨、洗涤剂模拟液的配制 替告一一使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 A. 1 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为化学纯。 A. 1. 1 氯化钠。 A. 1. 2 二水磷酸二氢钠。 A.1.3 乳酸。 A.1. 4 氢氧化钠。 A.1.5 浓硫酸（98%）。 A. 1. 6 十二烷基苯磺酸钠 A. 1.7 芒硝。 A.1.8 三聚磷酸钠。 A.1.9 椰油乙醇酰胺。 A.2 模拟液配制 模拟液使用蒸馏水配制，现配现用。 A.2.1人工汗液模拟液的配制 A.2.1.1酸性模拟液每升含： 氯化钠 5 g 2.2 g 二水磷酸二氢钠 乳酸 0. 5 g pH值 4.5±0.2 A.2.1.2碱性模拟液每升含： 氯化钠 5 g 二水磷酸二氢钠 2.2 g 0.5 g 乳酸 pH值（用0.1mol/L氢氧化钠调节） 8.0 A.2.2酸雨模拟液的配制 取0.2mL98%的浓硫酸稀释至100mL，再取1.5mL已稀释的硫酸溶液稀释至1000mL，pH值 为4。 A.2.3 洗涤剂模拟液的配制 洗涤剂模拟液每升含： 0.7 g 十二烷基苯磺酸钠 芒硝 0. 9 g 0.3g 三聚磷酸钠 0.1 g 椰油乙醇酰胺 4 HG/T 4459—2012 附录B （规范性附录） 塑料试样在状态调节环境下的吸湿平衡 B. 1i 试样在潮湿环境中的状态调节，其吸湿量和吸湿速率随受试材料不同有明显差异。 B. 2 2对于聚氯乙烯或一般塑料，本标准所规定的状态调节条件（见6)一般都可以满足要求， B. 3 3对于已知很长时间才能与状态调节环境达到平衡的材料（如某些聚酰胺），或未知结构的材料，无 法预测其吸湿能力或达到平衡所需时间时，可选择以下方法进行状态调节。 试样在标准环境下23℃士2℃和50%士5%相对湿度状态调节直至平衡，可以下列之一作为判定 依据： a) 相隔d²（d是试样的厚度，以mm计)周的两次质量测定结果变化在0.1%内。 b） 对于某些材料，给出质量对时间（时间间隔短于d²周）的曲线即可。当以百分率表示的曲线 斜率等于0.1%时，即可认为已达平衡。 5