ICS 71.100.40 HG G 70 备案号：38679—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4445—2012 纺织染整助剂 富马酸二甲酯的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination of dimethyl fumarate 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4445—2012 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江传化股份有限公司、北京出人境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：唐晓萍、张驰、赵婷、吴彬、申屠鲜艳、傅科杰、杨力生。 HG/T 4445—2012 纺织染整助剂 富马酸二甲酯的测定 警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用气相色谱/质谱法测定纺织染整助剂产品中富马酸二甲酯的方法。 本标准适用于纺织染整助剂产品中富马酸二甲酯的含量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 谱-质谱仪进行定性、定量分析，用外标法测定提取液中富马酸二甲酯含量。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1乙酸乙酯，经5A分子筛脱水处理； 4.2富马酸二甲酯标准品，纯度≥96%； 4.3针式薄膜过滤头（聚四氟乙烯），0.45μm； 4.4标准储备溶液：准确称取适量的富马酸二甲酯标准品（4.2），用乙酸乙酯（4.1）配制成浓度为 1mg/mL的标准储备溶液； 注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为6个月。 4.5标准工作溶液：移取浓度为1mg/mL的富马酸二甲酯标准储备溶液（4.4)适量体积，用乙酸乙酯 稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液； 注：工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为1个月。 5仪器和设备 5.1气相色谱/质谱联用仪（GC-MS)，带EI源。 5.2超声波水浴器，频率40kHz，功率为400W。 5.3电子天平，感量0.0001g。 5.4具塞提取器，100mL。 5.5离心机，转速5000r/min以上。 6分析步骤 6.1提取 称取纺织染整助剂试样约1g（精确至0.001g），置于提取器（5.4）中，往提取器中准确加入 10.0mL乙酸乙酯（4.1），摇匀，置于超声波水浴器（5.2）中常温萃取30min，保证萃取完全。用 1 HG/T4445—2012 0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头（4.3)将萃取液注射过滤至2mL的进样瓶中，供气相色谱/质谱联用仪 分析（5.1)；如样品经超声波萃取后浑浊，可使用离心机（5.5)在一定转速下离心至分层后，取上层清液 进行分析。 6.2测定 6.2.1气相色谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器和条件，因此不能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被 证明对测试是合适的。 a）毛细管色谱柱：DB-5MS30mX0.25mm×0.25μm，或相当者； 柱温：50℃(1min)10℃/min150℃(3min)20℃/min220℃(3min)； 进样口温度：150℃； d) 质谱接口温度：280℃； e) 四极杆温度：150℃； f) 离子源温度：230℃； 电离方式：EI； g) 电离能量：70eV； i) 扫描方式：全扫描（Scan)和选择离子扫描（SIM)同时进行； j) 扫描范围：30amu~140amu； k) 进样量：1μL； 进样方式：不分流进样； 载气：氨气（纯度≥99.999%），流量1.0mL/min； m) 溶剂延迟：4.5min。 6.2. 2 气相色谱/质谱定性及定量分析 按上述色谱条件（6.2.1)对富马酸二甲酯标准工作溶液（4.5)及样品提取液进行分析，以色谱蜂的 保留时间并参照附录A中的富马酸二甲酯的定性、定量离子进行分析，外标法定量。 富马酸二甲酯的典型气相色谱/质谱图参见附录B。 注：如果试样提取液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。 6.2.3空白试验 除不加试样外，按上述6.1、6.2测定步骤进行。 7结果计算 样品中富马酸二甲酯的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式(1)计算： (1) Asm 式中： c--标准工作溶液中富马酸二甲酯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； A一一试样提取液中富马酸二甲酯的峰面积； V-试样提取液体积，单位为毫升（mL）； As" 标准工作溶液中富马酸二甲酯的峰面积； 试样质量，单位为克（g）； m- F 稀释因子。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008修约至小数点后一位为测定结果。 8测定低限 本方法对纺织染整助剂中富马酸二甲酯的检出限为0.1mg/kg。 2 HG/T4445—2012 9 回收率 富马酸二甲酯的回收率范围为73%～101%。 10 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这 11 试验报告 试验报告至少还应包括下列内容： a) 试样的描述； b) 本标准的编号； c) 与标准的差异； (P 试验结果； e) 试验日期。 3 HG/T4445—2012 附录A （资料性附录） 富马酸二甲酯的保留时间、定性离子和定量离子 A. 1 富马酸二甲酯的保留时间、定性离子和定量离子 保留时间 特征碎片离子/amu 仪器检出限 化合物名称 丰度比 /min 定量 定性 /(μg/mL) 富马酸二甲酯 6. 50 113 85,59 100:60:30 0. 1 4 HG/T4445—2012 附录B （资料性附录） 富马酸二甲酯标准物质的气相色谱/质谱仪色谱图 4 000000 6.50 3500 000 3 000 000 2 500 000 1500000 1 000 000 500 000 10 5 6 7 8 9 10 11 时间/min 图B.1 富马酸二甲酯的总离子流图 1 800000 113 1500 000 1 200 000 丰度 900 000 85 600 000 59 300000 26 12. 39 L L 20 40 0 60 80 100 120 140 m/z 图 B.2 富马酸二甲酯的质谱图 5