ICS 71. 100. 40 HG G 70 备案号：38674—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4440-2012 纺织染整助剂 磷含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliariesDetermination of phosphorus 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4440—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：沈华丽、俞英珍、沈淑英、金鲜花。 HG/T 4440-2012 纺织染整助剂磷含量的测定 1范围 本标准规定了纺织染整助剂磷含量的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂中微量磷含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 用硝酸-高氯酸消解试样，将所含的磷全部转化成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反 应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物。用紫外可见分光光度 计测定配合物的吸光度，对照标准工作曲线，计算出样品中的磷含量。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 4.1硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL； 4.2硝酸（HNOs），密度为1.4g/mL； 4.3高氯酸（HCIO4），优级纯，密度为1.68g/mL； 4.4 硫酸（H2SO4）溶液，50%（体积分数）； 4.5石 硫酸溶液，c(1/2H2SO4）=1mol/L，量取27mL硫酸（4.1)加人到973mL水中； 4.7氢氧化钠溶液，c(Na0H)=6mol/L，称取240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL； 4.8抗坏血酸溶液，c(CsH：Os）=100g/L，称取10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。该溶液 最好现配现用，并装于棕色试剂瓶内； 4.9钼酸盐溶液，称取13g钼酸铵[（NH4）Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑 钾[KSbC4H4Oz·1/2H20]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸溶液 (4.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀； 4.10酚酸溶液，10g/L，溶解0.5g酚酞于50mL的95%乙醇中； 4.11磷标准贮备溶液，称取（0.2197土0.001）g于110℃干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 稀释至刻线并混匀。1.00mL此标准溶液含有50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶内可存至少六个月； 4.12磷标准工作溶液，将10.0mL的磷标准溶液（4.11)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标准刻 度线并混匀。1.00mL此标准溶液含有2.0μg磷，该标准工作溶液现用现配。 5仪器和设备 5.1电子天平，感量0.0001g； 1 HG/T4440-2012 5.2分度吸量管，1mL、2mL、5mL； 5.3单标线移液管，25mL； 5.4容量瓶，100mL、500mL； 5.5锥形瓶，100mL； 5.6漏斗，直径50mm； 5.7玻璃珠； 5.8紫外可见分光光度计； 5.9可控温电炉。 注：所有的玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡，用水洗净备用。 6 测试方法 6.1样品消解 准确称取一定质量（精确至0.0001g）的样品于100mL小烧杯内，用水定容至500mL容量瓶，移 取25mL样品溶液于100mL小锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸（4.2），加上小漏斗在可控电炉 上加热浓缩至约10mL，冷却后加5mL硝酸（4.2）再加热浓缩至10mL，放冷。再加3mL高氯酸 (4.3)直至冒白烟，瓶壁出现回流状态，大概剩至3ImL～4mL即可取下，放冷。在消解的过程中避免用 水冲洗，否则可能导致消解不完全，待消解完全，冷却后，再冲洗瓶壁及小漏斗。冲洗完后，加1滴酚酚 指示剂（4.10），滴加6mo1/L氢氧化钠溶液（4.7)或1mol/L氢氧化钠溶液（4.6)至刚呈微红色，再滴加 1mol/L的硫酸溶液（4.5)使微红色刚好褪去，充分混匀，待显色。 称样量可根据样品中磷含量估计称量，使其浓度落在线性范围之内为准。若无法得知样品中磷含 量的估计含量，则称取2.0g，进行预试。 注：用硝酸-高氯酸消解需要在通风柜内进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消 解，然后加人硝酸-高氯酸进行消解。在消解过程中也绝不能把消解的试样蒸干。 6.2显色 用滤纸过滤消解液于100mL的容量瓶中，充分冲洗锥形瓶及滤纸，近刻度时加入1mL抗坏血酸 下，显色15min，用紫外可见分光光度计在700nm波长处的标准曲线范围内测试，并保证在30min内 测试完毕。同时做空白实验。 注：如实验室温度未达到实验要求，在25℃～35℃水浴中显色15min即可。 6.3标准曲线的绘制 30.0mL磷标准溶液（4.12），加水至近刻度线，然后按照6.2显色处理，定容至刻度线，以水作为参比， 测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷浓度绘制工作曲线。 7结果计算 试样中磷含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（1)计算： (1) m 式中： C1 读自工作曲线上相当于试样中的磷浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V— 定容体积（100mL），单位为毫升（mL）； m 试样的质量，单位为克（g）； 2 HG/T4440—2012 试样稀释的倍数。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170--2008修约至整数为测定结果，两次平行测定结果 之差不大于5%。 8 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： 试样的描述； a) b) 本标准的编号； c) 与本标准的差异； d) 试验结果； e) 试验日期。 3 HG/T 4440—2012 中华人民共和国 化工行业标准 纺织染整助剂 磷含量的测定 HG/T4440—2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印剧厂 880mmX1230mm 1/16 印张K 字数7千字 2013年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1515 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http://www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换 HG/T 4440—2012 中华人民共和国 化工行业标准 纺织染整助剂 磷含量的测定 HG/T4440—2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印剧厂 880mmX1230mm 1/16 印张K 字数7千字 2013年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1515 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http://www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换