ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：38643—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4421-2012 苯甲醛 Benzaldehyde 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 44212012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：南通市天时化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：乔旭、朴克壮、朱建军、徐晓燕。 H HG/T4421—2012 苯甲醛 誉告使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了苯甲醛的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于苯甲醛产品的质量控制。 结构式： H 分子式：CHs0 相对分子质量：106.12（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:100-52-7 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191-2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682---2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268-—2005 危险货物品名表（neq联合国危险货物运输） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 苯甲醛的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T4421—2012 表1苯甲醛的质量要求 指 标 试验方法 二等品 合格品 (1）外观 无色或微黄色液体 6. 2 （2）苯甲醛纯度/% ≥99.50 ≥99.00 6. 3 （3）氯化物含量/% 0'0> 6. 3 （4）苯甲酸含量/% ≤1.00 6. 3 (5）密度(20℃)/（g/cm²) 1.040~1.050 6. 4 4安全信息 4.1安全 依据GB12268一2005，苯甲醛为危险货物，危险品编号为UN：1990，类别和项别9。苯甲醛遇明 火、高热或与强氧化剂接触有引起燃烧、爆炸的危险。本品有毒，对神经系统有麻醉作用，对皮肤有刺激 作用。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： 该产品的危险性信息； a) b) 安全使用方法； 运输、贮存要求； d) 防护措施； 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品应具有代表性，样品总量不 得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。 注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3苯甲醛纯度、氯化物含量和苯甲酸含量的测定 6.3.1测定原理 采用气相色谱法，液体苯甲醛直接进样，使用毛细管色谱柱分离苯甲醛及有机杂质，用峰面积归一 化法计算苯甲醛纯度、氯化物含量和苯甲酸含量。 6.3.2仪器设备 a）气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b） 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； 2 HG/T4421—2012 c) 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱； d) 固定相：聚乙二醇（PEG)（如DB-WAX或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）； e) 进样器：微量进样器或自动进样器； f) 色谱工作站或积分仪。 6. 3. 3 试剂 a) 邻氯甲苯标准品：纯度≥90%； b) 间氟甲苯标准品：纯度≥90%； c) 对氯甲苯标准品：纯度≥90%； d) 氯化苄标准品：纯度≥90%； 二氯化（苄叉二氯)标准品：纯度≥90%； e) (J 苯甲酸标准品：纯度≥90%。 以上标准品须经质谱仪确定其化学结构，或购买有证书的试剂作为标准品使用。 6.3.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 载气(氮气压力/kPa 56 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/(mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 90 : 1 进样量/μL 0. 2 初始柱温/℃ 110 保持时间/min 5 程序升温 升温速度/(℃/min） 10 终止温度/℃ 200 保持时间/min 10 可根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。 6.3.5测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器吸取苯甲醛样品0.2μL进 样，待出峰完毕，将有机杂质的标准品用适当溶剂溶解后在相同条件下进样，按保留时间对杂质进行定 性后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 6.3.6结果计算 6.3.6.1苯甲醛纯度的计算 苯甲醛纯度以Wi计，数值用%表示，按式（1)计算： Al - Im X100 (1) ZA 式中： 3 HG/T4421—2012 A 苯甲醛峰面积的数值； A；一苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.3.6.2氯化物含量的计算 氯化物含量（一氯甲苯、氯化苄、二氯化苄含量之和）以W2计，数值用%表示，按式(2)计算： ZAi W2= X100 (2) ZA: 式中： ZA .. 一氮甲苯（邻氯甲苯、间氯甲苯、对氯甲苯）、氯化苄、二氯化苄的峰面积数值之和； ZA;—苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.3.6.3苯甲酸含量的计算 苯甲酸含量以w3计，数值用%表示，按式(3)计算： A2 W3 X100 (3) ZA; 式中： 一苯甲酸峰面积的数值； ZA；一一苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.3.7允许差 苯甲醛纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%，各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于 0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图 色谱图见图1。 180F 13 160 140 120 100 80 60 14 40 12 [6] 11 20 123 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 时间/min 1~3- 未知物； 4 “一氟甲苯； 5 一氯化芋； 6- 苯甲醛； 7- 未知物； 8- 二氯化苯（苄叉二氯）； 9~12- 未知物； 13- 苯甲酸； 14- 一未知物。 图1苯甲醛气相色谱示意图 4 HG/T4421—2012 6.4密度(20℃）测定 按GB/T4472-2011中的韦氏天平法测定。 7检验规则 7.1检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中除表1中(5)外，其余均为出厂检 验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需 进行型式检验： a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时； c）生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d）停产三个月后又恢复生产时； e）客户提出要求时。 7.2出厂检验 苯甲醛应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出 广的苯甲醛均符合本标准的要求。 7.3.复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输、贮存 8.1标志 苯甲醛的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志 内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）生产许可证编号和标志（如适用）； e）净含量； f）警示标志（杂项危险物质和物品）； g）有效期。 8.2标签 产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执 行标准编号、批号和等级。 8.3包装 2.0kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输 苯甲醛产品应严格按照国家关于