ICS 71. 100. 01;87.060. 10 G 57 HG 备案号：38629—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4410—2012 溶剂蓝122 Solvent blue 122 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4410-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：宁波龙欣精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘晓梅、蒲爱军、陈春飞。 I HG/T4410--2012 溶剂蓝122 1范围 本标准规定了溶剂蓝122(C.1.溶剂蓝122)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于溶剂蓝122的产品质量控制。 结构式： OH NHCOCH 分子式：C22H16N204 相对分子质量：372.37（按2009年国际相对原子质量） CASRN67905-17-3 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2381--2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386--2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idtISO6685： 1982) GB/T3920-—2008 纺织品 色牢度试验耐摩擦色牢度（modISO105-X12：2001） GB/T3921—2008 纺织品 色牢度试验耐皂洗色牢度（modISO105-C10：2006) GB/T3922—1995 纺织品耐汗溃色牢度试验方法（eqvISO105-E04：1994） GB/T4841.1---2006 染料染色标准深度色卡1/1 GB/T5713—1997 纺织品 色牢度试验耐水色牢度（eqvISO105-E01：1994） GB/T6152—-1997 纺织品 色牢度试验耐热压色牢度（eqvISO105-X11：1994) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T6688-2008 染料相对强度和色差的测定仪器法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8427—2008 纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧（modISO105-B02：1994) GB/T21876 5溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 3.1溶剂蓝122的质量要求应符合表1的规定。 HG/T4410—2012 表1溶剂蓝122的质量要求 项目 试验方法 (1）外观 深蓝色均勾粉末 5. 2 （2）色光AE(与标准品） 0. 50 5.3 （3）强度（为标准品的）/分 100±1 5. 3 （4）灰分的质量分数/% 0. 20 5. 4 （5）铁离子的质量分数/（mg/kg） 100 5. 5 （6）水分的质量分数/% 0. 30 5. 6 （7）DMF不溶物的质量分数/% ≤ 0. 20 5. 7 （8）色粉过滤压力/(kPa/kg） 400 5. 8 3. 2 溶剂蓝122在涤纶织物上的色牢度应符合表2的要求。 表2 溶剂蓝122在涤纶织物上的色牢度要求 染 耐 汗 渍 耐干热 耐光(饭弧） 耐 耐摩擦 色 95 ℃ 210℃/30s 酸 碱 深 度 棉沾 涤沾 变色 棉沾 变色 涤 变 漆 变色 棉沾 涤沾 变 棉 漆 湿 沾 沾 色 / % 沾 1 6 4~5 3 4~ 5 4采样 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中，用探管从上、中、F三部分采样，所 采样品总量不得少于500g。将采得的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干爆、密封良好的容器中，其 上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3色光和强度的测定 将溶剂蓝122与大有光PET切片混合，制成30%色母粒，然后按0.1%浓度纺丝，丝样规格为 150D/48F，大有光圆孔牵伸丝。 按GB/T6688--2008进行色光和强度的测定。 5.4灰分的测定 按GB/T21876中的规定进行。 平行测定结果之差应不大于0.04%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5铁离子的测定 按GB/T3049的规定进行。 5.5.1方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2～9时，二价铁离子可与1，10-菲 2 HG/T4410—2012 哆啰生成橙红色络合物与标准铁色价比较。 5.5.2试剂和溶液 a) 十二水硫酸亚铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]； 硝酸溶液：硝酸与水的体积比=1：9； c） 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=4：6； d) 氨水溶液：氨水与水的体积比一4：6； 抗坏血酸溶液：100g/L； f) 1,10-菲啰啉溶液：1g/L； 铁标准溶液：准确称取0.8635g（精确至0.0001g)十二水硫酸亚铁铵，溶于加10mL硫酸溶 5.5.3试样溶液的制备 取5.4试验后的试样，加人1mL硝酸溶液和3mL盐酸溶液溶解，蒸干，稍冷，用3mL盐酸溶液分 三次洗至100mL容量瓶中，再用水洗，一并倒人容量瓶中。用盐酸溶液或氨水溶液调pH~2左右，顺 序加入1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啰琳溶液，用水定容。静置 15min，备用。同时制备试样空白溶液。 5.5.4标样溶液的制备 分别吸取铁标准溶液0.6mL、0.8mL、1.0mL、10.0mL，于100mL容量瓶中，分别加1mL抗坏 血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啰啉溶液，用水定容。静置15min，备用。 5.5.5测定步骤 用分光光度计，选择适当光程的比色血，在最大吸收波长（约510nm）处，以试样空白溶液为参比， 分别测定标准色阶溶液和试样溶液的吸光度。并以标准铁离子浓度为横坐标，其相对应的吸光度为纵 坐标绘制标准曲线，再根据标准曲线求出试样中铁离子的含量。 也可用试样溶液所呈红色与标准铁色价进行比较。 5.5.6结果计算 铁离子含量以质量分数wi计，数值用mg/kg表示，按式(1)计算： (c1 -co)Vf Wi- (1) m1 式中： ci—一从标准曲线中查得试样溶液中铁离子的浓度数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； co-一空白溶液中铁离子的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一--试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL）； -试样的稀释倍数； m1—试样的质量的数值，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.6水分的测定 按GB/T2386一2006的3.2烘于法”规定进行。 平行测定结果之差应不大于0.06%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.7DMF不溶物的测定 按GB/T2381--2006的规定进行。 准确称取溶剂蓝122试样约2g（精确至0.0001g）于500mL烧杯中，加人200mLN，N-二甲基甲 酰胺（DMF），加热并不断搅拌，待完全溶解后用恒重并已称量的G3玻璃砂芯埚趁热过滤，用N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)洗涤至无色后，将滤杯放人烘箱中，于105℃烘2h，冷却后称量。 3 HG/T 4410--2012 5.8色粉过滤压力的测定 5.8.1仪器和设备 5.8.1.1过滤性能测试单螺杆机 直径25单螺杆挤出机：L/D=29/1或30/1； b)） 熔体计量泵：1.2mL； c) 过滤网面积：5.0cm²； d) 滤网组合：20目~100目～1400目～100目； 5.8.1.2工业电子秤：6kg（精确到0.01g）。 5.8.2试样制备 先在热风烘箱中120℃士5℃条件下干燥结晶PET切片（半光大有光纤维级切片均可，特性黏度 为0.65~0.68)6h，然后升温至160℃，在160℃～165℃下保温6h~8h，备用。准确称取色粉100g 和干燥好的PET切片2900g（共计3000g），摇匀用于测试。 5.8.3测定步骤 5.8.3.1温度测定 第一区为240℃，第二至五区为288℃～295℃可调，第六区288℃。 5.8.3.2流量设定 测试时物料流量为25g/min～30g/min，计量泵前设定压力为5.5MPa，通过压力自动控制螺杆 转速。 5.8.4测定 机器升温达到设定温度后，保温30min开机，先用干燥好的PET切片冲洗机器，待压力平稳后安 装过滤网（注意20目滤网的一面朝向流出方向），滤网安装后必须上紧，避免漏浆，保温5min开机 测定。 先加切片物料，设定流出量为25g/min～30g/min，约20min后，泵后压力显示平稳了，即可加试 样物料进行测定，记下初始压力Po，约2h后试样物料测定完毕，加人于燥好的同