ICS 71. 100. 01;87.060.10 HG G 56 备案号：38628-2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4409—2012 PP酸(4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸) PP acid(4,4'-Diaminodiphenylamine-2-sulfonic acid) 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4409—2012 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 1第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：阁龙、房永法、马玉霄、雷明远。 I HG/T4409—2012 PP酸（44-二氨基-二苯胺-2-磺酸） 警告一 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了PP酸（4，4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于PP酸产品的质量控制。 结构式： Hal NH OH 分子式：C12H13N3O3S 相对分子质量：279.31（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:119-70-0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T2381—2006买 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 PP酸的质量要求应符合表1的规定。 表1PP酸的质量要求 项目 试验方法 指标 (1)外观 紫色至黑褐色粉末 5. 2 (2）PP酸的质量分数（总氨基值)/% 93. 00 5. 3 (3）PP酸的纯度(HPLC)/% 96. 00 5. 4 （4）碱不溶物的质量分数/% > 0.50 5. 5 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 HG/T44092012 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供 检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3PP酸质量分数的测定（总氨基值） 5.3.1测定原理 采用反重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下，PP酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定PP酸的总氨基值。 5.3.2试剂和溶液 a) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b) 无水碳酸钠溶液：100g/L； c) 溴化钾溶液：100g/L； d）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸； e) 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤 称取试样0.4g（精确至0.0001g），置于500mL烧杯中，加10mL无水碳酸钠溶液溶解后，加 300mL水和10mL溴化钾溶液，冷却至10℃15℃，将滴定管尖端插人液面下，估计样品含量一次加 入预计量95%左右的业硝酸钠标准滴定溶液，搅拌5min后，加入30mL盐酸溶液，用淀粉-碘化钾试 纸试之，应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并 保持5min不变即为终点。补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1mL（超过1mL时，不能进行计 算，需称取试样重做，直至符合要求）。 在相同条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 PP酸的总氨基值以质量分数W1计，数值用%表示，按式(1)计算： w= (1) m 式中： c—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1-—一滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； M——PP酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C12H13N3O3S)=279.31]; 试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 PP酸总氨基值平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 2 HG/T4409—2012 5.4PP酸纯度的测定(HPLC) 5.4.1测定原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离PP酸及有机 杂质，经紫外检测器在波长254nm下检测，用峰面积归一化法测定PP酸的纯度。 5.4.2仪器设备 液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18、5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量注射器； e) 超声波发生器。 5.4.3试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 四丁基漠溴化铵； c) 四丁基溴化铵水溶液：4g/L； d) 无水碳酸钠溶液：20g/L； 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与四丁基漠化铵水溶液的体积比=40：60； b) 波长：254nm； c) 流量：0.8mL/min； d) 进样量：20μL； e) 柱温：室温。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5测定步骤 称取适量试样用少量无水碳酸钠溶液溶解，加水配制成浓度约为0.5g/L的样品溶液，混合均匀， 备用。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液20μL注入进样阀中，待最 后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 5.4.6结果计算 PP酸纯度以w2计，数值用%表示，按式(2)计算： A W2= -×100 式中： A——PP酸的峰面积数值； A；—试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差 PP酸纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图 色谱图见图1。 3 HG/T4409—2012 0.12 F 0.10F 0.08 t0'0 0.02 F 5 0.00 2.00 4.00 6.008.0010.0012.0014.0016.0018.00 时间/min 1 未知物； 4—未知物； 2----未知物； 5——未知物。 -PP酸; 图1PP酸液相色谱示意图 5.5碱不溶物含量的测定 5.5.1试剂和材料 a）氨水； b）G3玻璃埚式过滤器。 5.5.2测定步骤 称取5g试样（精确至0.001g）于500mL烧杯中，加15mL氨水溶解，加人300mL水，通过搅拌 并加热至80℃～90℃，使样品全部溶解。 其余按GB/T2381一2006的有关规定进行。 5.5.3允许差 碱不溶物含量平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.1.1出厂检验 PP酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的 PP酸都符合本标准的要求。 6.1.2复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 6.2标志、标签、包装、运输、贮存 6.2.1标志 PP酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； 生产厂名称、地址； c) 生产日期； 生产许可证编号和标志（如适用）； 4 HG/T 4409—2012 e）净含量。 6.2.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 6.2.3包装 PP酸装于内衬塑料袋的编织袋内。名 每袋净含量25kg士0.25kg或20kg士0.2kg。其他包装可与 用户协商确定，但必须满足安全和环保的要求。 6.2.4运输 PP酸产品在运输过程中应防止暴晒、雨淋，装卸时做到轻上轻下，运输工具应清洁、干燥。 6.2.5购存