ICS 71. 100. 01;87.060. 10 HG G 56 备案号：38626-2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4407—2012 4,4-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA) 4,4'-Diaminobenzenesulfonanilide(DASA) 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 44072012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：房永法、季浩、马玉霄、雷明远。 HG/T4407—2012 4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA) 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 警告 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于4，4-二氨基苯磺酰替苯胺的产品质量检验。 结构式： H2 N- SO,NH- NH 分子式：C12H13N3O2S 相对分子量：263.32（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:16803-97-7 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1的要求。 表14,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的质量要求 指标 项目 试验方法 干品 棕红色至红白色膏状灰白色至红白色粉状 5. 2 （1）外观 70. 00 93. 00 5. 3 （2）4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的含量/% （3）4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的纯度（HPLC)/% 95. 00 95.00 5. 4 0. 20 0.20 5. 5 （4）酸不溶物的质量分数/% 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量干品不少于500g，潮品采样量不少于1000g。将采取的样品充分混匀后，分 装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、 地点。一个供检验，另一个保存备查。 HG/T4407—2012 5实验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的 判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.34,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的含量的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下，4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测 定其总氨基值。 5.3.2试剂和溶液 a) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤 称取干品试样0.4g~0.5g或潮品试样0.6g～0.8g（精确至0.001g），置于300mL烧杯中，加 20mL盐酸溶液，溶解后，加水200mL，加人溴化钾5g，在0℃～5℃条件下，以亚硝酸钠标准滴定溶液 滴定并搅拌，滴定时将滴定管尖端插入液面下，临近终点时再把滴定管提出，继续滴定，直至试样溶液使 淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色。5min后做同一试验，仍呈微蓝色即为终点。记下所消耗的业硝酸钠溶液 体积。 在相同条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的总氨基值以质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算： m 式中： c一-亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1——滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为升(L)； V。—空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为升(L)； M——4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C12H13N3O2S)= 263.32]; m-—试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 平均值作为测定结果。 5.44,4'-二氨基苯磺酰替苯胺纯度的测定 5.4.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离4，4'-二氨基苯磺酰 替苯胺及其有机杂质，经紫外检测器（264nm)检测，用峰面积归一化法计算4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺 的纯度。 2 HG/T4407-2012 5.4.2仪器设备 液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS.5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25μL； 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 磷酸二氢钠； c) 磷酸； d) 缓冲溶液：磷酸二氢钠水溶液1.0g/L，用磷酸调pH~4； e) 水：经0.45μm滤膜过滤。 5. 4.4 色谱操作条件 a) 流动相：甲醇与缓冲溶液的体积比=40：60； b) 波长：264nm； 流量：1.0mL/min; c) (P 进样量：20μL； e) 柱温：常温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5试样溶液的制备 称取试样约0.1g（精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。移取5mL至 100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。 5.4.6测定步骤 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见 图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7色谱图 1.20E 1.00E 0.80 E 0.60 E 0.40E 0.20 0.00 1.002.00 3.00 4.005.00 6.00 7.00 8.009.00 时间/min -4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺； 一未知杂质。 2— 图14,4'-二氨基苯磺酰替苯胺色谱示意图 5.4.8结果计算 4，4-二氨基苯磺酰替苯胺纯度以W2计，数值用%表示，按式（2)计算： A W2 ×100 (2) 3 HG/T4407—2012 式中： A-—4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的峰面积数值； >A—4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.9允许差 4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定 结果。 5.5酸不溶物的测定 5.5.1试剂和材料 a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b）G3漏斗。 5.5.2测定步骤 称取试样10g（精确至0.0001g），溶于200mL75℃～80℃的水中，搅拌10min，加盐酸溶液 70mL，加75℃~80℃的水至500mL，再搅拌10min，保持75℃～80℃用预热的G3漏斗抽滤。用 80℃~90℃的水200mL洗涤两次。 其余步骤按GB/T2381--2006中的规定进行。 5.5.3允许差 平行测定结果之差不大于0.03%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生 产厂应保证所有出厂的4，4-二氨基苯磺酰替苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）生产许可证编号和标志（如使用)； e）净含量。 7.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装 4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量25kg士0.2kg或20kg土 0.2 kg. 4 HG/T 4407—2012 7.4运输 运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7. 5 贮存 贮存时应远离火源，放置阴凉、干燥、通风处。 5