ICS 71. 100.01;87.060. 10 HG G 56 备案号：38625-2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4406—2012 2,4-二氯氟苯 2,4-Dichloro fluorobenzene 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4406-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏启和化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：邢庆年、李春梅、李显龙、黄建军。 HG/T4406—2012 2,4-二氯氟苯 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2，4-二氯氟苯产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于2，4-二氯氟苯的产品质量控制。 结构式： C 分子式：CH3Cl2F 相对分子质量：164.99（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:1435-48-9 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6680一2003液体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T972220061 化学试剂气相色谱法通则 3要求 2，4-二氯氟苯的质量要求应符合表1的规定。 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界 杂质落入产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 避光及密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供 检验，另一个保存备查。 HG/T4406—2012 表12,4-二氯氟苯的质量要求 指标 项目 试验方法 优等品 合格品 (1）外观 无色或淡黄色液体 5. 2 （2）2,4-二氯氟苯的纯度(GC)/% ≥ 99.50 99. 20 5. 3 （3）低沸物含量(GC)/% 0. 05 0.10 5. 3 （4）二氮氟苯异构体含量（GC)/% ≤ 0. 20 0. 30 5. 3 （5）1,2，4-三氯氟苯含量（GC)/% ≤ 0.10 0. 20 5. 3 （6）高沸物含量(GC)/% 0. 10 0. 20 5. 3 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在白然光线下采用目视评定。 5.32,4-二氯氟苯纯度及有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法.分离2.4-二氯氟苯及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器检测，采用峰 面积归一化法定量。 5.3.2仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：内径0.25mm，长30m，膜厚0.25μm，毛细管柱； d) 固定相：14%氰苯基十86%甲基聚硅氧烷（如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细管 柱)； e) 微量进样器：10μL； f) 色谱工作站或积分仪； g) 移液管：2.0mL。 5.3.3试剂 二氯甲烷。 5.3.4色谱条件 色谱操作条件如表2所示。 2 HG/T4406—2012 表 2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 250 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 30 分流比 50 : 1 初始柱温/℃ 80 保持时间/min 5 升温程序 升温速度/(℃/min） 20 终止温度/℃ 250 终温保持/min 10 进样量/μL 1. 0 定量方法 面积归一法 注：可根据仪器不同，选择最佳操作条件， 5.3.5 5测定步骤 用移液管吸取1.5mL试样，置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，此为试样 溶液。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算 2，4-二氯氟苯纯度及有机杂质的含量以W:计，数值用%表示，按式（1)计算： A: W; = X 100 (1) 式中： A;—2,4-二氯氟苯及各有机杂质的峰面积数值； >A；——2,4-二氯氟苯及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 注：低沸物为2，4-二氯氟苯峰前除二氯氟苯异构体以外所有流出组分，高沸物为2，4-二氯氟苯峰之后除1，2，4-三 氯苯以外所有流出组分。 5.3.7允许差 2，4-二氯氟苯纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，各有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图 色谱示意图见图1。 3 HG/T4406-2012 06 80 JoL 60 50E 40 30E 20月 5 10 15 20 25 时间/min 1- 溶剂； 4 2，4-二氮氟苯； 2~ "未知物； 5- 1，2，4-三氯苯 二氯氟苯异构体； 未知物， 图12.4-二氯氟苯色谱示意图 6检验规则 6.1检验分类 本标准3的表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 2，4-二氯氟苯应经生产厂质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出 厂的2，4-二氯氟苯都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 6.4标志、标签、包装、运输、贮存 6.4.1标志 2，4-二氯氟苯的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期； d）生产许可证编号和标志（如适用)； e）净含量。 6.4.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 6.4.3包装 2，4-二氯氟苯用塑料桶或铁桶包装，每桶净含量250kg士2.5kg。 6.4.4运输 运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞、雨淋和包装破损。 6.4.5贮存 贮存时应远离火源，放置阴凉、干燥处。 4 2012 HG/T 4406 中华人民共和国 化工行业标准 2,4-二氯氟苯 HG/T 44062012 出版发行：化学工业出版社 (北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张 字数9千字 2013年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1436 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换： 版权所有 违者必究