ICS 71. 100. 40 HG G 77 备案号：37855—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4329—2012 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸五钠 Water treatment chemical-Ethylene diamine tetra (methylene phosphonic) penta sodium salt 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4329—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水处理 有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。 本标准主要起草人：李琳、李玥玫、王燕平、秦会敏、朱传俊。 H HG/T 4329—2012 水处理剂 乙二胺四亚甲基麟酸五钠 警告：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲 洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸五钠（EDTMP·Nas）产品的要求、试验方法、检验规 则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸五钠。该产品主要用作循环水和锅炉水的缓蚀阻垢 剂、无氰电镀的络合剂、印染工业软水剂、电厂冷却水处理剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982） GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3分子式及结构式 分子式：CH15O12N2P4Na5 结构式： 0 ONa CH2 ONa ONa ONa ONa HO-PCH2 CH2—P—OH 相对分子质量：546.03（按2010年国际相对原子质量） 4技术要求 4.1外观：琥珀色透明液体。 4.2水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸五钠按相应的试验方法测定应符合表1要求。 1 HG/T4329—2012 表 1 项 目 指标 试验方法 活性组分(以EDTMPA计）的质量分数/% 24.0~26.0 5. 2 活性组分(以EDTMP·Nas计)的质量分数/% 30.0--32.6 5. 2 氯化物（以CI-计）的质量分数/% 2. 0 5. 3 铁(以Fe计）的质量分数/(μg/g) ≤ 10 5. 4 pH值（10g/L水溶液） 6.0~8.0 5. 5 密度（20℃）/（g/cm²） 1. 25 5. 6 5试验方法 5.1通则 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定， 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备。 5.2活性组分含量的测定 5.2.1方法提要 在pH~10的介质中，乙二胺四亚甲基麟酸五钠与铜离子生成稳定络合物，以紫脲酸铵作指示剂， 用硫酸铜标准滴定溶液滴定。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.02mol/L。 5.2.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。 5.2.2.3紫脲酸铵指示剂：取1g紫脲酸铵与100g氯化钠研细，混匀。 5.2.3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.2mg，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。移取20.00mL 溶液呈红色。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点。 5.2.4结果计算 5.2.4.1活性组分（以EDTMPA计)含量以质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) mX20/250 式中： V 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M- 乙二胺四亚甲基膦麟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=436.12)； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m- 5.2.4.2活性组分（以EDTMP·Na5计)含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算： WiM2 W2 (2) Mi 式中： 活性组分（以EDTMPA计）含量，以%表示； Mi 乙二胺四亚甲基麟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=436.12）； 2 HG/T4329—2012 M2——乙二胺四亚甲基麟酸五钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=546.03）。 5.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3氯化物含量的测定 5.3.1方法提要 以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位 突跃点，即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1硝酸溶液：1+1。 5.3.2.2硝酸银标准滴定溶液：cAgNO3）约0.1mol/L。 5.3.3仪器、设备 5.3.3.1电位滴定仪。 5.3.3.2双液型饱和甘汞电极。 5.3.3.3银电极。 5.3.4分析步骤 称取约2g试样，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中，加约80mL水。将盛有试样的烧杯置于电 磁搅拌器上，搅拌。加硝酸溶液4mL，将电极插入烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。在 电位突跃点附近，应放慢滴定速度。同时做空白试验。 5.3.5结果计算 氯化物（以CI-计)含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算： (V-Vo)cM W3= X100 1000m ：(3) 式中： V-—试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； -硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； c m一—试料的质量的数值，单位为克（g)； M——氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 5.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4铁含量的测定 5.4.1方法提要 用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，在一定的pH值条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成铁菲 啰啉络合物，颜色的强度与铁菲啰啉络合物存在的量成正比。在最大吸收波长（510nm)处用分光光度 计测定其吸光度。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1盐酸溶液：1+1。 5.4.2.2 2氨水溶液：1十1。 5.4.2.3盐酸羟胺溶液：200g/L。 5.4.2.4邻菲啰啉溶液：15g/L。 5. 4.2.5 5铁标准贮备溶液：1mL含有0.1mgFe。 5.4.2.6 6铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此溶液1mL含有10μgFe。此溶液现用现配。 IIG/T4329-2012 5.4.3仪器和设备 5.4.3.1酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 5.4.3.2分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1校准曲线的绘制 分别移取0.00mL（试剂空白）、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标 准溶液于7个100mL烧杯中，各加40mL水，用盐酸溶液将溶液pH值调至1.5～2.0。分别加人 2mL盐酸羟胺溶液，混匀。然后加人2mL邻菲啰啉溶液，混匀后，使用酸度计用氨水溶液将溶液pH 值调至5.2～5.8。在可调电炉上将溶液加热煮沸10min～15min，取下冷却至室温，将冷却后的溶液 转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度。 以铁含量（μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算出回归方程。 5.4.4.2测定 称取约4.0g试样，精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，用水稀释至约40mL。用盐酸溶液或氮水 比测定其吸光度”操作。 5.4.5结果计算 铁含量（以Fe计)以质量分数w4计，数值以μg/g表示，按式（4)计算： mi (4) W4 m 式中： 按回归方程计算出的铁含量的数值，单位为微克（g）； mi- m——试料质量的数值，单位为克（g)。 5.4.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.5ug/g。 5.5pH值的测定 5.5.1仪器、设备 酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 5.5.2分析步骤 称取（1.00士0.01）g试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液