ICS 13. 060. 50,71. 040. 40 HG G 76 备案号：37852—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4326—2012 再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定 原子吸收光谱法 Reclaimed waterDetermination of nickel,copper,zinc,cadmium and leadAtomicabsorption spectromicmethods (neq ISO 8288—1986,Water quality—Determination of cobalt, nickel,copper,zinc,cadmiumand lead-Flame atomic absorption spectrometric methods) 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4326—2012 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考ISO8288一1986《水质-钴、镍、铜、锌、镐和铅的测定-火焰原子吸收 光谱法》（英文版）编制，与ISO8288-1986的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京 北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、天津正达科技有限责 任公司负责起草。 本标准主要起草人：白莹、钱峰、邮和生、都小兵、沈烈翔。 HG/T4326—2012 再生水中镍、铜、锌、、铅含量的测定 原子吸收光谱法 警告：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。到身上应立即用大 量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定方法一原子吸收光谱法。 本标准适用于再生水的测定。该方法适用于镍含量0.01mg/L10mg/L；铜含量0.01mg/L~ 10mg/L；锌含量0.005mg/L~5mg/L；含量0.005mg/L~5mg/L；铅含量0.01mg/L~10mg/L 范围的测定。该方法不适用于化学需氧量（COD)超过500mg/L的再生水。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T15337—2008原子吸收光谱分析法通则 3方法提要 将待测金属与吡略烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)形成络合物，在pH值为2.5的条件下用甲基异丁 酮（MIBK）萃取后，使用火焰原子吸收光谱法测定。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。 4.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。 4.3硝酸。 4.4甲基异丁酮(MIBK)。 4.5硝酸溶液：1+9。 4.6 硝酸溶液：1十500。 4.7 盐酸溶液；1十39。 4.8 氢氧化钠溶液：100g/L。 4.9吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶液：20g/L。 4. 10 镍标准溶液：0.1mg/mL。 4.11 铜标准溶液：0.1mg/mL。 4.12锌标准溶液：5mg/L。移取5.00mLGB/T602-2002中锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用 硝酸溶液(4.6)稀释至刻度。 4.13铅标准溶液：0.1mg/mL。 4.14镉标准溶液：5mg/L。移取5.00mLGB/T602一2002中镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用 硝酸溶液（4.6)稀释至刻度。 4.15溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。 1 HG/T 4326—2012 5仪器、设备 5.1原子吸收光谱仪：配有镍、铜、锌、铅、镉的空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合 燃烧器，打印机或记录仪。 5.2乙炔钢瓶：压力不得低于500kPa。 5.3空压机。 6工作条件的选择 按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，按表1调整各个元素的波长。仪器开机点火后稳定5min～ 10min再进行测定。 7采样 7.1采样容器应为聚乙烯瓶或硼硅酸玻璃瓶。采样前应预先用硝酸溶液（4.5）清洗，后用水漂洗， 控干。 7.2采样后，立即加入硝酸酸化，使其pH值为1～2。通常每升水样加入2mL硝酸即可。酸化后如 有沉淀，使用中速定量滤纸过滤后测定。 8分析步骤 8.1警合和萃取 准备至少4个250mL的具塞分液漏斗，向其中一个加人适量试样溶液（7.2），使其镍含量满足0.1 mg/L~3mg/L，铜含量满足0.1mg/L~3mg/L，锌含量满足0.01mg/L~0.5mg/L，铅含量满足 0.1mg/L~3mg/L，镉含量满足0.01mg/L~0.5mg/L。其余3个分液漏斗中分别加人0.5mL、 1.0mL、1.5mL镍标准溶液，0.5mL、1.0mL、1.5mL铜标准溶液，1.0mL、3.0mL、5.0mL锌标准溶 液，0.5mL、1.0mL、1.5mL铅标准溶液以及1.0mL、3.0mL、5.0mL镉标准溶液。加水至体积约为 50mL。 分别向每个分液漏斗中加入2～3滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液直至蓝色不消失。摇匀后， 逐滴加入盐酸溶液至蓝色刚好消失。加入2mL盐酸溶液，此时pH值约为2.3～2.5。加人5.0mL APDC溶液，混合，有沉淀出现。加人50.00mLMIBK。剧烈振摇2min，沉淀消失。 将具塞分液漏斗置于暗处放置1h，弃去下层水相。用滤纸吸干分液漏斗中的残留液，将试样溶液 和校准溶液的有机相收集至50mL干燥具塞瓶中。镉必须立刻测定，其他金属可贮存几个小时。有机 相应远离热源和光源。 8.2空白溶液 以相同的步骤同时测定，使用与采样、螯合以及萃取相同量的所有试剂，以水代替试样萃取得到的 有机相溶液。 8.3测定 将原子吸收光谱仪调整至最佳工作状态，在各自的测定波长下（见表1），以空白溶液调零，测量校 准溶液有机相的吸光度。以校准溶液中的各金属离子含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线。 测定试样溶液有机相的吸光度，从校准曲线中求得金属离子的含量。若样品中金属离子含量较低，可以 采用多移取样品同时减少萃取剂MIBK的用量来进行测定。 2 HG/T4326—2012 表 1 待测元素 波长/nm IN 232.0 Cu 324.7 Zn 213.8 PL 217. 0 Cd 228.8 9 结果计算 金属离子的含量以质量浓度βp计，数值以mg/L表示，按式（1)计算： fX50 od=d (1) 式中： P-从金属离子校准曲线上查得的金属离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L)； f-—一酸化后试样体积（mL)与所取水样体积（mL)之比（见7采样）； 50--·· 萃取所用的MIBK体积的数值，单位为毫升（mL)； 测定所取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 10 安全事项 参照GB/T153372008中9.2条要求。 11 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，镍、铜、锌、、铅含量平行测定结果的绝对差值应满 足表2～表6的要求。 表 2 镍含量/(mg/L) 绝对差值/(mg/L) Ni<0.1 S000> 0.1<Ni≤1.0 10'0> 1.0<Ni≤10.0 ≤0.1 表 3 铜含量/(mg/L） 绝对差值/(mg/L） Cu≤0.1 5000> 0.1<Cu≤1.0 ≤0.01 1. 0<Cu≤10. 0 10> 表 4 锌含量/（mg/L） 绝对差值/(mg/L) Zn≤0.05 S00°0> 10°0> 0.05<Zn≤0.5 0.5<Zn≤5.0 0.1 3 HG/T 4326-—2012 表 5 镭含量/(mg/L) 绝对差值/(mg/L) Cd≤0. 05 S000> 0.05<Cd≤0.5 ≤0.01 0.5<Cd≤5.0 0.1 表 6 铅含量/(mg/L) 绝对差值/(mg/L) Pb≤0. 1 S000> 0. 1<Pb≤1. 0 ≤0. 01 1.0<Pb≤10.0 ≤0. 1 HG/T 4326—2012 中华人民共和国 化工行业标准 再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定 原子吸收光谱法 HG/T4326—2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) BZ002103105 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张 字数9千字 2013年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1374 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究