ICS 13. 060. 50,71. 040. 40 HG G 76 备案号：37851—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4325—2012 再生水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法 Reclaimed waterDetermination of calcium and magnesium- Atomic absorption spectromic method (neq ISO 7980—1986,Water quality—Determination of calcium and magnesium--Atomic absorption spectrometric method) 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4325—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考ISO7980一1986《水质一钙、镁的测定一火焰原子吸收光谱法》（英文 版)编制，与ISO7980一1986的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京 北化院燕山分院、嘉善海峡净水灵有限公司、天津正达科技有限责任公司负责起草 本标准主要起草人：白莹、郭勇、王、樊大勇、沈烈翔。 HG/T4325—2012 再生水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法 警告：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲 洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了再生水中钙、镁含量的测定方法一一原子吸收光谱法。 本标准适用于再生水中钙含量范围为0.5mg/L～25mg/L、镁含量范围为0.1mg/L~5mg/L的 测定。对于钙、镁含量高的再生水水样，可稀释后测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用丁本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T15337—2008原子吸收光谱分析法通则 3原理 水样经雾化喷入火焰，钙、镁离子被热解为基态原子，分别以钙共振线422.7nm和镁共振线 285.2nm为分析线，采用标准加人法以空气-乙炔火焰测定钙、镁原子的吸光度。加入氯化锶或氯化铺 可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。 用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙、镁时，加入氯化，可抑制钙、镁离子的电离干扰。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。 4.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。 4.3盐酸。 4.4硝酸。 4.5盐酸溶液：1十1。 4.6盐酸溶液：1+99。 4.7氯化溶液：含20g/L。称取24.0g氧化镧（La2O3），置于200mL烧杯中，加入20mL水，加 人盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.8氯化锶溶液：含锶50g/L。称取152.0g氯化锶（SrCl2·6H20），置于200mL烧杯中，加人 20mL水，加人盐酸20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液（4.6)稀释至刻度。 4.10钙标准贮备溶液：1mg/mL。称取预先于105℃~110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g，精确 至0.2mg。置于100mL烧杯中，加人50mL水、10mL盐酸溶液（4.5），溶解后移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.11钙标准溶液：0.05mg/mL。移取钙标准贮备溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 1 HG/T4325—2012 4.12镁标准贮备溶液：0.1mg/mL。 4.13镁标准溶液：5mg/L。移取镁标准贮备溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。该溶液现用现配。 5仪器、设备 5.1原子吸收光谱仪：配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合 燃烧器，打印机或记录仪。 5.2乙炔钢瓶：压力不得低于500kPa。 5.3空压机。 6工作条件的选择 按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。仪 器开机点火，稳定5min～10min后再进行测定。 7采样 7.1采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。 7.2样品收集后，应立即加入盐酸酸化，防止碳酸钙沉淀。通常每升水样加入8mL盐酸可以满足。 当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶内（试样可放置2周）。 8分析步骤 8.1钙含量的测定 8.1.1分别移取适量的试样溶液（7.2)或其稀释液置于4个150mL锥形瓶，使其含有的钙离子浓度 满足0.1mg/L3.0mg/L的范围。各加入5.0mL硝酸，补水至溶液体积约为30mL。置于可调电炉 上缓慢加热，保持微沸至剩余体积约为5mL（时间约为20min），取下。冷却后转移至4个50mL容量 瓶中后，分别加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液，再各加入5.0mL氯化锶溶液或 2.0mL氯化镧溶液（如选用一氧化二氮-乙炔火焰，则加人5.0mL氯化溶液），用盐酸溶液（4.6)稀释 至刻度，摇匀。另取一个50mL容量瓶，加入等量的氯化锶溶液或氯化镧溶液，用盐酸溶液（4.6）稀释 至刻度，摇匀，以此溶液作为空白。 8.1.2在422.7nm波长下，以空白调零，测量各溶液的吸光度。以溶液中的钙标准溶液的含量（mg/L) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横坐标轴相交处，即为溶液中的钙 含量。 8.2镁含量的测定 8.2.1分别移取适量的试样溶液（7.2)或其稀释液置于4个150mL锥形瓶，使其含有的镁离子浓度 满足0.05mg/L～0.50mg/L的范围。各加人5.0mL硝酸，补水至溶液体积约为30mL。置于可调电 炉上缓慢加热，保持微沸至剩余体积约为5mL（时间约为20min），取下。冷却后转移至4个50mL容 2.0mL氯化镧溶液（如选用一氧化二氮-乙炔火焰，则加入5.0mL氯化艳溶液），用盐酸溶液（4.6)稀释 至刻度，摇匀。另取一个50mL容量瓶，加人等量的氯化锶溶液或氯化镧溶液，用盐酸溶液（4.6)稀释 至刻度，摇勾，以此溶液作为空白。 8.2.2在285.2nm波长下，以空白调零，测量各溶液的吸光度。以溶液中的镁标准溶液的含量（mg/L） 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横坐标轴相交处，即为溶液中的镁 含量。 2 HG/T4325—2012 9结果计算 9.1 钙含量以质量浓度p1计，数值以mg/L表示，按式(1)计算： fX50 d=d (1) Vi 式中： 从钙校准曲线中查得的溶液中钙含量的数值，单位为毫克每升（mg/L)； 酸化后试样体积（mL)与所取水样体积（mL)之比（见第7章）； 50- 测定时试液稀释后的溶液总体积的数值，单位为毫升（mL)； Vi- 钙含量测定时所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 9. 2 镁含量以质量浓度pz计，数值以mg/L表示，按式（2)计算： fX50 02= (2) V2 式中： p-从镁校准曲线中查得的溶液中镁含量的数值，单位为毫克每升（mg/L)； 酸化后试样体积（mL)与所取水样体积（mL)之比（见第7章）； 50 测定时试液稀释后的溶液总体积的数值，单位为毫升（mL)； V2- 镁含量测定时所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 10安全事项 参照GB/T15337—2008中9.2条要求。 11允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，钙含量平行测定结果的绝对差值应满足表1的要求， 镁含量平行测定结果的绝对差值应满足表2的要求。 表 1 钙含量/(mg/L) 绝对差值/(mg/L) Ca≤1.0 S0'0> 1.0<Ca≤10.0 ≤0. 25 10.0<Ca≤25.0 ≤2. 5 表 2 镁含量/（mg/L） 绝对差值/(mg/L) Mg<0.2 10'0> 0.2<Mg2.0 ≤0.1 2.0<Mg≤5.0 ≤0.25 3 HG/T 4325—2012 中华人民共和国 化工行业标准 再生水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法 HG/T4325-2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码10001:） 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张 字数7千字 2013年2月北京第1版第1次印副 书号：155025·1384 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换 版权所有 违者必究 HG/T 4325—2012 中华人民共和国 化工行业标准 再生水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法 HG/T4325-2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码10001:） 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张 字数7千字