ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：37844—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4321—2012 高界面氧化锌技术条件和分析方法 Technical specifications and test methods for high interfacial zinc oxide 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4321—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：沈坤照、黄利炫、夏俊玲。 HG/T4321—2012 高界面氧化锌技术条件和分析方法 1范围 本标准规定了高界面氧化锌的技术要求、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于用作橡胶的硫化活性剂、补强剂、着色剂，氯丁橡胶硫化剂及增加导热性能的配合剂 的高界面氧化锌。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T23768-2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 分子式和相对分子质量 分子式：ZnO 相对分子质量：81.38（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或淡黄色粉末。 4.2高界面氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 表1技术要求 项 目 指 标 氧化锌(ZnO)w/% 60 105℃挥发物w/% 0.8 铜(Cu)w/% 0.0005 锰(Mn)w/% 0.002 铅(Pb)w/% 0.005 比表面积/（m²/g） 75 电镜平均粒径/nm 50 HG/T4321—2012 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4氧化锌含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为 终点。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+1。 5.4.2.2硫酸溶液：1+3。 5.4.2.3氨水溶液：2+3。 5.4.2.4硫酸铵溶液：250g/L。 5.4.2.5二苯胺指示液：10g/L； 称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。 5.4.2.6亚铁氰化钾标准滴定溶液：c[KFe(CN)6]~0.05mol/L。 5.4.2.6.1配制 称取21.6g亚铁氰化钾、0.6g铁氰化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中，加水溶解后，用 水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用玻璃砂埚（滤板孔径为：5μm～15um）过滤，标定。 亚铁氰化钾标准滴定溶液，在夏季每周至少标定一次，冬季每月至少标定一次，溶液中如有沉淀产生时， 必须重新过滤、标定。 5.4.2.6.2标定 称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用 少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加50mL水，搅拌至全部溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水。滴加氨水溶液至白色胶状沉 淀刚好产生，加人20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75℃～80℃，用亚铁氰化钾标准滴定 溶液滴定。近终点时加人2滴～3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，并在30s 内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 5.4.2.6.3计算 亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升（mol/L)，按式(1)计算： mX25/250 ...... (1) 2 HG/T4321—2012 式中： V—一滴定试验溶液所消耗的亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。——滴定空白试验溶液所消耗的亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一称取基准氧化锌质量的数值，单位为克（g)； M—氧化锌（3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=122.07）。 标定标准滴定溶液浓度时需由两人同时做三次平行实验。每人三次平行测定结果的相对极差与平 行均值之比不得大于0.2%，两人测定结果平均值差不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有 效数字。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液的制备 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加50 mL水，加热至试样全部溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时，用中速定性滤纸 进行干过滤，弃去约50mL前滤液，收集滤液）。 5.4.3.2测定 用移液管移取20mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，以下操作按第5.4.2.6.2条 所述，从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生.”开始操作。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试 验溶液相同。 5.4.3.3结果计算 氧化锌含量以氧化锌(ZnO)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(2)计算： (V-Vo)cMX10-3 (2) X100: mX20/250 式中： V一滴定试验溶液消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一—滴定空白试验溶液消耗亚铁氰化钾滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c—亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—试料质量的数值，单位为克（g）； M——氧化锌（3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=122.07）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5105℃挥发物含量的测定 5.5.1方法提要 在105℃士2℃的温度下，将试样干燥至质量恒定，根据试样干燥后减少的质量，计算挥发物含量。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1称量瓶：50mm×25mm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3分析步骤 用已预先在105℃土2℃下恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱 中，于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算 105℃挥发物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（3)计算： (3) u 式中： 3 HG/T4321—2012 m—干燥前试料质量的数值，单位为克(g)； m1一—干燥后试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 5.6铜含量的测定 5.6.1方法提要 从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射（光），通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸 气中待测元素的基态原子吸收。在一定的试验条件下，吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合朗 po 光程长度；c为待测元素的浓度）。 当吸收光程长度I与吸收系数K一定时，吸光度A与试样中待测元素的浓度c成正比。利用此定 律可进行定量分析。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液：1+1。 5.6.2.2铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.1mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻 度，摇匀。此溶液现用现配。 5.6.2.3二级水：符合GB6682中的规定。 5.6.3仪器 原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液A的制备 称取约50g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量二级水润湿，加200mL盐酸溶液， 加热使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铜、 锰、铅含量的原子吸收法测定。 5.6.4.2空白溶液的制备 在100mL容量瓶中，加人10mL的盐酸溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀