ICS 71. 060.99 HG G 14 备案号：37842—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4319--2012 铁镍钨合金电镀液 Electrodeposited ferrum-nickel-tungsten alloy 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4319-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王彦、李光明、王莹。 I HG/T4319—2012 铁镍钨合金电镀液 1范围 本标准规定了铁镍钨合金电镀液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于铁镍钨合金电镀液。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T5270--2005金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述 GB/T6461一2002金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级 GB/T6462 金属和氧化物覆盖层 厚度测量显微镜法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9790 金属覆盖层及其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验 GB/T10125--1997人造气氛腐蚀试验盐雾试验 GB/T21390 游标、带表和数显高度卡尺 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 JB/T7704.2—1995 电镀溶液试验方法覆盖能力试验 JB/T7704.4一1995电镀溶液试验方法分散能力试验 JB/T7901 金属材料实验室均勾腐蚀全浸试验方法 3要求 3.1按照本标准规定的试验方法检测铁镍钨合金电镀液应符合表1技术要求。 表1铁镍钨合金电镀液的技术要求 项目 指标 硫酸亚铁(FeSO）w/% 2~8 硫酸镍(NiSO）w/% 3~10 钨酸钠(NazWO)w/% 2~8 3.2按照本标准规定的试验方法检测铁镍钨合金电镀液的电镀能力应符合表2的技术要求。 1 HG/T4319—2012 表2铁镍钨合金电镀液的电镀能力的技术要求 项目 指标 > 覆盖能力试验/% 95 分散能力试验/% ≥ 60 3.3 按照本标准规定的试验方法检测铁镍钨合金镀层应符合表3技术要求。 表3铁镍钨合金镀层的技术要求 项目 指标 光亮、半光亮或无光泽的。表面应均匀，不应有麻点、 镀层外观 裂纹、气泡、分层或结瘤等缺陷 镀层厚度/μm 供需双方确定 镀层硬度（HV)/0.981 450~550 镀层结合强度 镀层不应起泡、脱落或分层 中性盐雾腐蚀试验 达到8/8vsB 镀层 耐蚀性 耐硫化钠腐蚀试验（腐蚀速率)/(mm/a) 0. 01 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即治疗。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三 级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 4.3硫酸亚铁含量的测定 4.3.1方法提要 将试样中的钨、镍分离，铁与磺基水杨酸溶液显色后利用吸光度测定铁含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1硝酸溶液：3十2。 4.3.2.2盐酸溶液：3+2。 4.3.2.3氨水。 4.3.2.4磺基水杨酸溶液：100g/L。 4.3.2.5混合萃取液：4-甲基-2戊酮与乙酸异戊酯等体积混合。 4.3.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.050mg； 移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.3.3仪器、设备 分光光度计：配有3cm比色。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1工作曲线的绘制 移取0.00mL、0.50mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL铁标准溶液，分别置于一组50mL 容量瓶中，加人5mL磺基水杨酸溶液，用氨水中和至溶液呈黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。 2 HG/T4319—2012 选用3cm比色血，用分光光度计于420nm处以试剂空白为参比测定客溶液的吸光度。以铁的质量为 横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.3.4.2试验溶液的制备 称取0.4g试样，精确至0.0002g，加人5mL硝酸溶液，置于沙浴上加热蒸至溶液体积约为5mL， 稍冷却后用水吹洗表面血和杯壁并使溶液体积约为50mL，煮沸使盐类溶解，取下稍冷。用慢速定量滤 纸过滤于250mL容量瓶中，用盐酸溶液洗涤烧杯和沉淀数次并稀释至刻度，混匀。 相放人另一分液漏斗中，水相再加人15mL混合萃取液重复萃取一次，弃去水相，合并有机相。加人 15mL盐酸溶液，充分振荡15s，静置分层后，弃去水相，重复洗涤一次。 向有机相中加入20mL水，振摇30s，静置分层后，水相放入50mL容量瓶中，再向有机相中加入 15mL水，振摇30s，静置分层后，水相合并于容量瓶中。 4.3.4.3显色和比色 于容量瓶加人5mL磺基水杨酸溶液，用氨水中和至溶液呈黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇 匀。选用3cm比色皿，用分光光度计于420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铁的质量。 4.3.5结果计算 硫酸亚铁含量以硫酸亚铁(FeSO4)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算： ×100 m× 250 式中： m1---根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一试料质量的数值，单位为克（g）； 2.720——-铁的质量换算为硫酸亚铁的质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.2%。 4.4硫酸镍含量的测定 4.4.1方法提要 加人酒石酸与存在的铁、钴等离子络合分离，丁二酮与镍生成沉淀，然后过滤、干燥、称重。 4.4.2试剂 4.4.2.1盐酸。 4.4.2.2硝酸。 4.4.2.3氨水。 4.4.2.4酒石酸溶液：250g/L。 4.4.2.5 丁二酮-乙醇溶液：10g/L。 4.4.3仪器、设备 4.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 4.4.3.2恒温水浴：控制温度80℃士2℃。 4.4.3.3电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。 4.4.4分析步骤 称取1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加入10mL盐酸，再加4mL硝酸，继续加热至溶液 近干。冷却后加水至约80mL，加入20mL酒石酸溶液，用氨水溶液调节pH为8～9，用中速滤纸过 滤，用约150mL水分数次洗涤滤纸。将滤液加热至70℃～80℃，加入60mL丁二酮-乙醇溶液，揽 拌均匀，于80℃土2℃的恒温水浴中加热30min。用已于电热恒温干燥箱105℃土2℃中烘至恒重的 玻璃砂埚抽滤试液，并用150mL水洗涤沉淀，于电热恒温干燥箱105℃士2℃中烘2.5h，称量其 3 HG/T4319—2012 质量。 4.4.5结果计算 硫酸镍含量以硫酸镍(NiSO4）的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算： (2) m 式中： mi 沉淀与玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； 一玻璃砂质量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）； 0.5356- 一二甲基乙二醛镍的质量换算为硫酸镍的质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5钨酸钠含量的测定 4.5.1方法提要 试料经过氧化钠熔融，热水提取，铁、镍等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液，在酸性介质中，以 三氯化钛将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色配合物，在波长420nm处测量吸光度。 4.5.2试剂 4.5.2.1过氧化钠。 4.5.2.2 盐酸。 4.5.2.3硫氰酸钾溶液：250g/L，现配现用。 4.5.2. 4 氢氧化钠溶液：40g/L。 4.5.2.5钨标准溶液：1mL溶液含钨（W)0.100mg; 用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钨标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 4.5.3仪器、设备 4.5.3.1刚玉埚：30mL。 4.5.3.2分光光度计。 4.5.3.3高温炉：控制温度650℃±10℃和700℃±10℃。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1工作曲线的绘制 取5个100mL的容量瓶，分别移人0.00mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL钨标准溶液， 匀，立即置于冰水