ICS 71. 06 0. 50 HG G 12 备案号：37837—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4314—2012 工业无磷过氧碳酸钠 Non-phosphoric sodium percarbonate for industrial use 2013-03-01实施 2012-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4314—2012 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江金科过氧化物股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、宏业生化股份有 限公司、江西乐安江化工有限公司、无锡市万马化工有限公司。 本标准主要起草人：章伟新、李胜利、赵美敬、陈志勇、曾道龙、吴荣庆。 HG/T4314—2012 工业无磷过氧碳酸钠 1范围 本标准规定了工业无磷过氧碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和 安全。 本标准主要适用于添加在洗涤剂中作为漂白剂、杀菌剂。也可作为金属表面处理剂、氧气发生剂和 纺织工业中的整染剂等的配方原料中不添加磷酸盐的工业无磷过氧碳酸钠。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23771—一2009无机化工产品中堆积密度的测定 GB/T23843一2009无机化工产品中五氧化二磷含量测定的通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：2Na2CO3·3H2O2 相对分子质量：314.02（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶或颗粒状固体。 4.2工业无磷过氧碳酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4314—2012 表1技术要求 项 目 指 标 活性氧(O)w/% ≥ 11. 0 铁(Fe) w/ % 0.0015 水分(60℃)w/% ≤ 1. 0 堆积密度/(g/mL) 0.40~1.20 pH值（30g/L水溶液） 10~11 热稳定性（90℃，24h)/% 60 湿稳定性/% 50 总磷（以P20;计)w/% 0. 1 注：湿稳定性指标只针对于包衣型产品测定。 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4活性氧含量的测定 5.4.1方法提要 试料溶于水后分解成碳酸钠和过氧化氢，用硫酸中和碳酸钠并使溶液呈酸性。在酸性条件下，过氧 化氢与高锰酸钾发生氧化-还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，确定活性氧含量。反应式 如下： 2KMnO4+3H2SO4+5H202= K2SO4+2MnS04+5O2个+8H20 5.4.2试剂 5.4.2.1硫酸溶液：1+3。 5.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)~0.1mol/L。 5.4.3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g：置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加人约25mL硫酸溶液使试 样全部溶解。将试验溶液全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取20.00mL试验溶 液，置于锥形瓶中，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与测定试验相同。 5.4.4结果计算 活性氧含量以氧(O)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算： [(V-Vo)/1 000]cM X100. (1) m×20/500 2 HG/T4314—2012 式中： V—滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）； M-一氧( 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值为2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成 橙红色配合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。 5.5.2试剂 5.5.2.1高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4）~0.1mol/L。 5.5.2.2其他试剂同GB/T3049一2006第4章。 5.5.3仪器、设备 分光光度计：配有4cm比色皿。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1.工作曲线的绘制 按GB/T3049-2006第6.3条的规定，使用4cm比色血，绘制铁含量为10μg～100μg工作曲线。 5.5.4.2测定 称取约2g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加人20mL水溶解，加热使溶液微沸并蒸发 至约10mL。冷却后，用盐酸溶液调整溶液至pH值为2～3，滴加高锰酸钾标准滴定溶液，至溶液呈浅 粉色。以下按GB/T3049一2006，6.4中从“必要时，加水至60mL..”开始进行操作。同时同样处理 空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。 5.5.5结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算： (m1-mo)/1000、 W2= X100 (2) m 式中： 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m1 mo-——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.6水分的测定 5.6.1方法提要 试料在60℃的真空干燥箱中放置2h后取出，测定其水分。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1称量瓶：$50mm×30mm。 5.6.2.2真空泵。 5.6.2.3真空表：0.1MPa。 5.6.2.4真空干燥箱：温度能控制在60℃士2℃。 5.6.3分析步骤 3 HG/T4314—2012 用已于0.04MPa和60℃土2℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶，称取约2g试样，精确 至0.0002g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀，放人真空干燥箱中用真空泵抽取真空0.04MPa，并保 持此真空度，在60℃士2℃条件下，放置2h，取出冷却至室温称量。 5.6.4结果计算 水分以质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算： w3= (3) m 式中： ml- 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.7堆积密度的测定 按照GB/T237712009中的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。 5.8pH值的测定 5.8.1仪器 酸度计：精度为0.02pH单位。 5.8.2分析步骤 称取3.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样 溶解后，以下按GB/T23769一2009，8.3的规定进行测定。 5.9热稳定性的测定 5.9.1方法提要 试料在90℃士2℃条件下烘24h后，得出的活性氧含量与在常温下测定的活性氧含量之比，即为 试料的热稳定性。 5.9.2仪器 5.9.2.1具塞试管：50mL。 5.9.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在90℃士2℃。 5.9.3分析步骤 称取50g试样，精确至0.1g，置于试管中，盖上塞子，放在试管架中，置于电热恒温干燥箱中，在 90℃土2℃条件下烘24h，取出冷却后，倒置于烧杯中，摇匀。以下操作按5.4.3条规定测定活性氧含 量，按5.4.4条规定计算活性氧含量，以4计。 5.9.4结果计算 热稳定性以Ws计，数值以%表示，按式（4)计算： W4×100. (4) W5= Im 式中： W4一按5.9.3条测得的烘24h