ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 HG G 56 备案号：34655—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4255—2011 N-乙基-N-磺酸芒基苯胺 N-Ethyl-N-sulfobenzylaniline 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4255—2011 前言 本标准按GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。 HG/T4255—2011 N-乙基-N-磺酸芒基苯胺 警告一 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了N-乙基-N-磺酸苄基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 胺的产品质量控制。 结构式： HO,S C.H 分子式：CisH1?NO;S 相对分子质量：291.37（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002,ISO6353-1： 1982) GB/T23862006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 N-乙基-N-磺酸基苯胺的质量要求应符合表1的规定。 表1N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的质量要求 指标 项 目 试验方法 优等品 一等品 (1)外观 白色粉末 5. 2 (2)N-乙基-N-磺酸芊基苯胺的质量分数(化学法)/% ≥95.00 ≥90. 00 5. 3 (3)N-乙基-N-磺酸苄基苯胺纯度(HPLC)/% ≥99.00 ≥98. 00 5. 4 (4)水分的质量分数/% ≤1.00 ≤2.00 5. 5 1 HG/T4255—2011 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保 存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682 ：2008中规定的三级水。试验中所用 标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3N-乙基-N-磺酸苄基苯胺含量的测定（化学法） 5.3.1测定原理 利用氮基的邻、对位被碘取代，反应完全后用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定过量的碘。 5.3.2试剂和溶液 a) 碳酸氢钠； b) 冰乙酸； 碳酸钠溶液：100g/L； d) 碘标准滴定溶液：c(1/212）=0.1mol/L； e) 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzO3）=0.1mol/L； f) 酚指示剂：1g/L乙醇溶液； g) 淀粉溶液：5g/L。 5.3.3测定步骤 液，使其溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 用移液管吸取50mL上述溶液于250mL碘量瓶中，加4g碳酸氢钠，在摇动下加50mL碘标准滴 定溶液，盖上瓶塞，水封，于暗处放置15min，控制反应温度20℃～25℃。在1000mL烧杯中加 400mL水、20mL冰乙酸；冷却至10℃～15℃，将碘量瓶中的溶液全部移人到烧杯中，用水洗涤碘量 瓶3次～4次，洗液一并转移到烧杯中，控制体积在750mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈 浅褐色，加2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝紫色消失，溶液呈明亮的淡绿色为终点。 5.3.4结果计算 N-乙基-N-磺酸芊基苯胺的含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式（1)计算： (1) mXV/V3 式中： C1 - 碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi- 加入的碘标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 V2 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T4255—2011 M N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moL)[M(Ci5H1?NO3S）= 291.37]; m 试样的质量数值，单位为克（g）； V3 500mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V4.1 吸取50mL试样溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位 5.3.5允许差 为测定结果。 5.4N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度测定(HPLC) 5.4.1测定原理 采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基漠化铵水溶液为流动相，分离N-乙基-N-磺酸苄基 苯胺及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一法测定N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度。 5.4.2仪器 a）高效液相色谱仪：输液泵 流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为士1%，检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； 色谱工作站或积分仪； c) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm； 进样器：微量注射器或自动进样器； c) 分析天平（感量：0.1mg）； 超声波发生器。 5.4.3试剂 a) 甲醇：色谱纯； b) 水：经0.45μm膜过滤； 四丁基漠化铵水溶液：2g/L。 c) 5.4.4 色谱操作条件 流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=62：38； 流速：0.8mL/min； ( 波长：254nm； d）进样量：5μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5试样溶液的配制 稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。 5.4.6测定步骤 开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液依次注人进样阀，待最后一个 组分流出完毕（色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算 N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度以W2计，数值用%表示，按式(2)计算： A (2) 式中： A N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的峰面积数值； 3 HG/T4255—2011 ZA:：一各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差 N-乙基-N-磺酸苄基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定 结果。 5.4.9 9色谱图 色谱图见图1。 mAU[ 200 160 120 80 40 4 10 12 14 16 时间/min 说明： 1—溶剂； 2—-N-乙基-N-磺酸苄基苯胺； 3—未知物。 图1N-乙基-N-磺酸苄基苯胺色谱示意图 5.5 5N-乙基-N-磺酸苄基苯胺水分的测定 按GB/T2386-2006中3.2“烘干法”进行。烘干温度100℃～105℃，称样量2g（精确至 0.0001g)。 两次测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 N-乙基-N-磺酸芊基苯胺应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂 应保证所有出厂的N-乙基-N-磺酸苄基苯胺都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d）生产许可证编号（如适用）； 4 HG/T 4255—2011 e）净含量。 7.2标签 号和等级。 7.3包装 0.2kg或50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输 N-乙基-N-磺酸芊基苯胺运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 7.5 5贮存 N-乙基-N-磺酸基苯胺应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮受热， .