ICS 71. 100. 01;87.060. 10 HG G 56 备案号：34646—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4247—2011 3-硝基-4-氯苯磺酸 3-Nitro-4-chlorobenzenesulfonicacid 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 42472011 前言 本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任， 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。 HG/T4247—2011 3-硝基-4-氯苯磺酸 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了3-硝基-4-氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于3-硝基-4-氯苯磺酸的产品质量控制。 结构式： SO,H CI 分子式：CHCINOsS 相对分子质量：237.62（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:121-18-6 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。 表13-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求 项 指 标 试验方法 (1)外观 白色至黄色结晶 5. 2 (2)3-硝基-4-氯苯磺酸的质量分数(HPLC)/% ≥60.00 5. 3 (3)2,4-二硝基氯苯的质量分数(HPLC)/% ≤0.50 5. 3 (4)4-硝基氯苯的质量分数(HPLC)/% ≤2.00 5. 3 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 HG/T4247—2011 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保 存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的一级水。检验结果的 判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.33-硝基-4-氯苯磺酸及有机杂质2,4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量的测定（HPLC) 5.3.1测定原理 采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基漠化铵水溶液为流动相，分离3-硝基-4-氯苯磺 酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质2，4- 二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量。 5.3.2仪器 a) 高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为士1%，检测器 一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm； 色谱工作站或积分仪； d) 分析天平（感量：0.1mg）； e) 超声波发生器； f) 进样器：微量注射器或自动进样器。 5.3.3 试剂 a) 甲醇：色谱纯； b) 水：经0.45μm膜过滤； 3-硝基-4-氯苯磺酸标准品：≥80%（质量分数）； 4-硝基氯苯标准品：≥99%（质量分数）； e) 2，4-二硝基氯苯标准品：≥99%（质量分数）； 四丁基漠化铵水溶液：2g/L； g) 甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=60：40。 5.3.4 色谱操作条件 a) 流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=58：42； b）流速：0.6mL/min； c）波长：254nm； d）进样量：10μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5标样溶液的配制 5.3.5.1单一标样溶液配制 3-硝基-4-氯苯磺酸标准品在恒温干燥箱105℃烘干2h。 按照表2要求，称取标准品，置于50mL容量瓶中，用相应溶剂溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超 声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，备用。 2 HG/T 4247—2011 表2单一标样溶液配制 配制要求 标准品名称 单一标样溶液代码 称取质量/mg 溶剂 定容体积/mL 3-硝基-4-氯苯磺酸 400±5 甲醇水溶液 50. 0 A 2,4-二硝基氯苯 5±0.2 由 50. 0 B 4-硝基氯苯 10±0.2 甲醇 50.0 c 5.3.5.2混合标样溶液配制 按表3配制相应混合标样溶液 表3混合标样溶液配制 单位为毫升 序列混合标样溶液 单一标样溶液 2 3 5 1 A 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 B 0. 05 0. 08 0. 11 0. 14 0. 17 c 0. 25 0.50 0. 75 1. 00 1. 25 甲醇水溶液稀释体积至 50. 0 50. 0 50.0 50. 0 50.0 5.3.6试样溶液的配制 称取试样约500mg（精确至0.1mg）置于50mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，盖紧 瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，吸取2mL于50mL的容量瓶中，用甲醇水溶液 稀释至刻度，摇匀，为试样溶液。 5.3.7测定步骤 开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器依次吸取试样溶液和相应的混合标样溶液 注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.8结果计算 3-硝基-4-氯苯磺酸、2，4-二硝基氯苯和4-硝基氯苯的质量分数以w；计，数值用%表示，按式（1） 计算： A;ms ws w; = (1) Asm 式中： A; 试样3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的峰面积数值； 混合标准溶液中3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的质量数值，单位为毫克（mg）； ms Ws 标样3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的质量分数，数值用%表示； As 混合标准溶液中3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的峰面积数值； 试样3-硝基-4-氯苯磺酸的质量数值，单位为毫克（mg）。 m 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差 3-硝基-4-氯苯磺酸含量平行测定结果之差应不大于0.80%（质量分数），有机杂质含量平行测定 结果之差不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.3.10色谱图 色谱图见图1。 3 HG/T4247—2011 mU 150 100 50 5 1 2 4 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 5 6 7 时间/min 说明： 1——溶剂； 2 -5-硝基-2-氯苯磺酸； 3 -3-硝基-4-氯苯磺酸； 4 2,4-二硝基氯苯； 5 -4-硝基氯苯。 图13-硝基-4-氯苯磺酸色谱示意图 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 3-硝基-4-氯苯磺酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的3-硝基-4-氯苯磺酸都符合本标准的要求。 6.3复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 3-硝基-4-氯苯磺酸的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号(如适用）； e）净含量。 7.2标签 3-硝基-4-氯苯磺酸产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装 50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输 3-硝基-4-氯苯磺酸运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 4 HG/T 42472011 7.5 5购存 3-硝基-4-氯苯磺酸应贮存于阴凉、干燥通风处，防止受潮受热。 5